文档介绍：氢化物发生-原子荧光光谱法测定铜精矿,硫酸铜中的砷------精品文档!值得拥有~------氢化物发生,原子荧光光谱法测定铜精矿、硫酸铜中的砷史正民(莱钢集团新泰铜业有限公司化验室山东271200)摘要:本文建立可适用于硫酸铜中痕量砷及铜精矿中微量砷的测定方法。讨论了多种离子对砷的干扰情况及其消除方法,选择了最佳分析条件。实际样品测定结果与砷斑法相比较具有很好的一致性。,回收率95,~106,,,,应用本法测定与国家一级地球化学标准的参考样(GSDF1-8)测定值与推荐值基本一致,适用于大批量样品的日常分析。关键词:原子荧光光谱法铜精矿硫酸铜砷多年来,铜精矿、硫酸铜中的砷均以银盐法和砷斑法测定。银盐法操作烦琐费事,灵敏度低:砷斑法的准确度较差。近半年来,通过我们化验室同志的大量实验表明,采用氢化物原子荧光光谱法具有快速高效、准确度高的优点。砷广泛存在于自然界中,是饲料行业中有毒有害成分之一,因此国家对几十种饲矿5mg/kg)。为此我们根据日常测定经验,找出测砷的最佳条件,探物的砷含量制定了明确的限量标准(2,索不同的试样处理方法对其测定结果的影响。对金属共存元素的干扰、消除,以及有关测试条件,工作参数进行了实验和优化,并拟定了相应的分析方法,用于各种不同矿种的铜精矿及硫酸铜试样的分析。,加入硫脲使五价砷预还原为三价砷,再加入硼氢化钾(或硼氢化钠)使之还原生成砷化氢,由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷,在特制砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光,其荧光强度在固定的条件下与被测液中的砷浓度成正比,与标准系列比较定量。—610A原子荧光光谱仪(北京瑞利分析仪器公司);砷空心阴极灯(北京有色金属研究总院);除特殊规定,所用的试剂均为分析纯,水系为二次蒸馏水。砷标准溶液的配制:(预先在100-110?下烘烤2小时,在干燥器中冷却),溶解在10ml氢氧化钠(10,)中,用玻璃棒搅拌稍加热溶解后,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至200ml左右,加2滴酚酞指示剂,用盐酸(1,1)中和至溶液呈中性并过量2滴,用水稀释至刻度,摇匀,此溶液1ml含100ug砷。------珍贵文档!值得收藏~-----------精品文档!值得拥有~------由国家标准物质中心提供As:100ug/ml硼氢化钾溶液10g/l:取10gKBH溶于1000ml的2g/l氢氧化钾溶液中4硫脲100g/l+10g/l抗坏血酸碘化钾100g/l三氧化铁100g/l盐酸:(见表1)表1仪器工作条件项目条件项目条件负高压测量方式标准曲线法260~280V灯电流信号类型峰面积40~60mA辅助阴极电流读数时间0mA12~14sec原子化器高度延时时间7mm1~2sec原子化器温度室温(档)载流2%HCl(V/V)载气流量(氩气)KBH浓度800~1000ml/min1%~%(1)~,加少量的二次蒸馏水润湿试样,慢慢加入10ml浓盐酸,待反应过后,若有不溶物可以热煮沸,冷却后转入100ml容量瓶中,加入硫脲与抗坏血酸混合液20