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氢化物发生一原子荧光光谱法测定钨矿石中的砷光谱实验室雷美康①彭芳祝子铜葛小红实验部分汪小红引言钨矿石是重要的工业原料,在冶金机械、石油化工、航空航天和国防工程等诸多领域中有着极其重要的用途,被称为“战略金属”,许多国家长期以来都在勘探、开发利用钨矿石,并把它作为战略储备。我国钨矿石资源丰富,钨资源储量达蚨郑际澜缱艽⒘康近年来,在全球经济一体化的大形势下,我国成为世界第一大钨矿石生产和出口国家。钨矿石中含有对人体健康和环境构成危害的砷及其化合物,目前,中华人们共和国国家标准中对砷测定方法做了规定,其采用二乙基二硫代氨基甲酸银法狣和砷钼蓝分光光度法测定钨矿石中砷的含量’,但操作繁琐、分析时间长。氢化物发生一原子荧光光谱法对通过化学反应能产生氢化物的砷元素是一种较好的检测方法,该方法具有选择性高、线性范围宽、操作快捷、方便的优点“本文应用盐酸硝酸溶解钨矿石后采用氢化物发生一原子荧光光谱法测定钨矿石中砷,方法操作简单,快速,基体干扰少,灵敏度高。型双道原子荧光光度计本┘L煲瞧饔邢薰,配备砷元素空心阴极灯以及自动进样系统。砷标准储备液疘。,国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院晃倏笱赣州有色冶金研究院晃倏蟪煞莘治霰曜嘉镏蔥猈一,武汉综合岩矿测试中心谎嗡/幌跛/。上机还原剂:以%/的氢氧化钾溶液为介质配制畂%/的硼氢化钾溶液,用时第卷,第仪器和试剂猈一、现配。摘要建立了氢化物发生一原子荧光光谱法快速测定钨矿石中砷的分析方法。对盐酸硝酸溶样方法及共存元素的干扰进行了研究,,用盐酸硝酸溶解样品完全,通过加入酒石酸和硫脲一抗坏血酸抑制基体钨等其他金属离子的干扰。,单位%.,..椒ň哂胁僮骷虮恪⒖焖伲槊舳雀叩扔诺悖用于钨矿石中痕量砷的测定。关键词钨矿石;氢化物发生·原子荧光光谱法;砷中图分类号:.文献标识码:文章编号,橹莩鋈刖臣煅榧煲呔旨糼:憬♂橹菔泻苫ㄈ号①联系人·电话:籈—:.作者简介:雷美康,,工程师。硕士,主要从事分析检测工作。收稿日期:一一;接受日期:——
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结果与讨论预还原混合液:称取抗坏血酸和硫脲各.,用水溶解,然后用水稀释至檬毕峙洹酒石酸溶液:,溶于水中,用水稀释至所用酸均为优级纯,其他试剂均为分析纯。实验玻璃器皿均用硝酸,疺芤航后使用。实验用水均用二次蒸馏水。试样试样应通过勘曜忌福‘;ü苤校蒙倭克笫#尤浓盐酸,盖上玻璃漏斗置于一嫠≈屑尤—∠〖尤洗比色管内壁和玻璃漏斗,最后定容至刻度,摇匀,静置至试液澄清后测定。随同试料做空白实验。根据使用仪器的类型及待测元素,将仪器调至最佳测定条件,原子荧光光谱仪工作条件参见表4瞧魑榷ê笠来尾舛ū曜伎瞻兹芤骸⒈曜枷盗腥芤骸⒀房瞻兹芤骸⒀啡芤骸对溶样用酸的种类、用量、溶样温度和时间进行了比较。溶解时先加入浓盐酸加热,使可溶性的钨矿表面的氧化矿完全溶解,再加入浓硝酸溶解钨矿石,这样才能达到分解完全。硝酸不可加入过早,以免在析出钨酸的过程中,部分未分解完全的矿样被包裹住而使分解不完全。对于含约钨矿石粉,盐酸硝酸,痽旌纤嵊昧吭时,样品溶解不完全;混合酸用量大于:螅珹挠ü