文档介绍：液相色谱-质谱联用技术同时测定婴幼儿配方奶粉中甲基香兰素和乙基香兰素
李小运,王浩*
(国家食品质量安全监督检验中心, 北京 100094)
摘要建立了食品中甲基香兰素和乙基香兰素的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法。该方法样品经酸沉蛋白后,以SB-C18柱(×50 mm, )分离,流动相为甲醇和水(33:67,V/V),电喷雾负离子MRM模式检测。,-,%~%,%%。
关键词液质联用仪,婴幼儿配方奶粉,甲基香兰素,乙基香兰素

0 前言
香兰素是重要的食品添加剂,其被广泛用作糖果、饼干、糕点、饮料等食品的增香剂。香兰素主要包括甲基香兰素和乙基香兰素。最近,卫生部公布《食品用香料、香精使用原则(征求意见稿)》,明确把纯乳等20种食品列为禁加食用香料香精范围,其中婴儿配方食品、较大婴儿和幼儿配方食品也拟被“禁香”,而香兰素是婴幼儿配方奶粉经常添加的增香剂,但是还没有国标方法,因此,建立灵敏、准确、快速的婴幼儿配方奶粉中香兰素检测方法,为执法提供技术鉴定依据,是当务之急。
目前,国内外测定香兰素的方法主要有光度法、高效液相色谱法、电化学法等[1][2],这些方法只能定量,不能准确定性,可能会造成假阳性的测定结果。本文将样品经酸沉蛋白后,通过液相色谱-质谱联用技术对其进行准确的定性定量测定,获得较满意的结果。
1 材料与方法
实验仪器,试剂,样品
仪器
液相色谱-串联质谱仪: Agilent 6410 型串联三重四极杆质谱,配Agilent1200型液相色谱仪(Agilent公司,美国); Milli-Q去离子水发生器(Milli-Q公司,美国)。
试剂
乙腈:色谱纯。
冰醋酸、盐酸、氢氧化钠:北京化工厂。以上均为分析纯。
甲基香兰素和乙基香兰素:北京化学试剂公司。

婴幼儿配方奶粉购自本地超市。
分析条件
色谱条件
色谱柱:ZORBAX SB-C18柱: μm,×50mm;流速: mL/min;柱温:
30℃;进样量:5μL;流动相:甲醇+水(33:67,V/V)。
质谱条件
离子源:电喷雾离子源(ESI);扫描方式:负离子扫描;检测方式:多反应检测;干燥气:N2 ;雾化气压力: kpa;干燥气温度:340 ℃;干燥气流速:8 L/min。甲基香兰素和乙基香兰素质谱分析的条件参数如下表1:
表1甲基香兰素和乙基香兰素的质谱参数
被测物质名称
定量离子
定性离子
碎裂电压/ V
碰撞能量/ V
甲基香兰素

;
40
10/10
乙基香兰素

;
40
10/20
样品处理
g样品, mL 50℃热水溶解,超声10min,用5 mol/,放置2 min后, mol/。将样