文档介绍：2
3 2
2 2
1
2
2 2
2
2
2
2 2
第 33卷分析化学( FENX I HUAXUE) 研究报告第 9期

2005年 9月 Chinese Journal of Analytical Chem istry 1252~1256
液相色谱串联质谱同时测定
家禽组织中 16种磺胺残留
庞国芳曹彦忠张进杰贾光群范春林
李学民刘永明石玉秋
(秦皇岛出入境检验检疫局,秦皇岛 066002)
2 2 2 2
摘要 5 g 家禽组织样品,用乙腈提取,旋转蒸发器减压蒸干后,用乙腈 0. 01 mol/L 乙酸铵溶液溶解
(12∶88, V /V ) ,用正己烷去除脂肪后,样液用高效液相色谱分离,电喷雾串联四级杆质谱进行检测,外标法定
量。本方法研究的 16种磺胺(磺胺甲噻二唑、磺胺醋酰、磺胺嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺甲基异噁唑、磺胺甲基
嘧啶、磺胺吡啶、磺胺二甲异噁唑、磺胺 6 甲氧嘧啶、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺间二甲氧嘧啶、
磺胺噻唑、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲氧嘧啶、磺胺苯吡唑)的线性范围为 0. 2~120 ng,线性相关系数 r > 0. 995;在
2. 5~600 μg/kg的 4 个添加水平范围内的平均回收率为 75. 4% ~97. 3% ; 相对标准偏差为 3. 48% ~
14 09% ;方法检出限(LOD)为 1. 0~12. 0μg/kg;方法定量限(LOQ)为 2. 0~24. 0μg/kg。
关键词液相色谱串联质谱,家禽组织, 16种磺胺
1 引言
磺胺类和二氨基嘧啶类药物广泛地应用于食用动物作为预防和治疗用药,其用药方式通常将药加
入饲料中或饮用水中。对于家禽来说,磺胺药物可预防球虫病、霍乱和感染性鼻炎,被广泛应用于家禽
养殖业。但磺胺类药物有副作用,可导致过敏反应和造血紊乱,有的还表现出可能使小鼠致癌。因此,
各国普遍限制将此类药物用于肉食动物,并提出了严格的限量要求[ 1 ] 。其中在禽肉中,欧盟规定的磺
胺类药物总量不得超过 0. 1 mg/kg;美国规定的磺胺氯哒嗪和磺胺甲氧哒嗪不得检出,其它磺胺类药物
残留最大限量为 0. 1 mg/kg;日本规定的磺胺甲基嘧啶和磺胺二甲嘧啶残留最大限量为 0. 02 mg/kg,磺
胺甲氧嘧啶、磺胺二甲氧嘧啶和磺胺喹噁啉残留最大限量为 0. 03 mg/kg。
动物源性食品(包括蜂蜜) 、动物饲料中磺胺类抗生素的分析方法有高效液相色谱法[ 2~7 ] 、紫外分
光光度法[ 8, 9 ] 、气相色谱法[ 10 ] 、薄层色谱法[ 11 ] 、气相色谱质谱法[ 12, 13 ] 、液相色谱质谱法[ 1, 14, 15 ] 。在本实
验以文献[ 2~4, 11 ]为蓝本,重点对比研究了 16 种磺胺从家禽组织中提取和净化效果,确定了样品用
乙腈提取,正己烷去除脂肪,液相色谱- 串联四极杆质谱测定。该方法灵敏度高,选择性好,操作简便,
重复性好,结果准确,是一种既能定量又能定性的检测方法,满足了世界各国对进出口家禽组织中磺胺
类药物残留分析的合同要求。
2 实验部分
2. 1 仪器与试剂
AP I 3000液相色谱串联质谱仪配有电喷雾离