文档介绍：杞菊地黄丸定性检查及含量测定前言:实验依据:有熟地之腻补肾水,即有泽泻之宣泄肾浊以济之;有英肉之温涩肝经,即有丹皮之清泻肝以佐之;有山药收摄脾经,即有获菩之淡渗脾湿以和之。药止六味,而大开大合,三阴并治,询补方之正鹊也”。本方配伍具有“三补”、“三泻”的特点,但中熟地黄用量是山萸肉、山药两药之和,且三辛佣明显重于三泻。枸杞和菊花增加了清肝明目的效果。现对杞菊地黄丸中各味药材进行定性鉴别和含量测定。关键词;杞菊地黄丸;定性鉴别;含量测定;(鲜跃全)定性鉴别(TLC法)实验仪器:超声发生器、研钵、烧杯、微量移液管、、吹风机、研钵、烧杯、硅胶G薄层板、实验材料:杞菊地黄丸 熟地黄 泽泻 茯苓 枸杞子 牡丹皮 山茱萸 山药细粉 菊花实验试剂:乙酸乙酯、冰醋酸、10%硫酸、蒸馏水正丁醇、甲苯、冰醋酸、无水乙醇、10%硫酸、 (浓缩丸)6g,研碎,加乙醇超声处理分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇使溶解,作为供试品溶液。,研磨成细粉,加甲醇40ml,超声振荡30min。过滤。滤液浓缩至干,加乙酸乙酯2ml溶解,得供试液。 另取毛蕊花糖苷对照品,加乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。 ,按照供试品溶液制备方法,制得熟地黄药材的对照液。 按处方比例,取除去熟地黄以外的其余药材,同供试品溶液制备方法分别制成阴性对照液。、,30ml水加热回流提取1个小时,过滤,提取液浓缩至一定浓度;、,,70%乙醇加热回流提取1个小时,过滤,浓缩成适当浓度;合并以上两种浓缩液,加山药细粉1g;加70%乙醇20mL,加热回流提取1个小时,滤过,蒸干,加适量水溶解,分别用10ml乙酸乙酯萃取两次,合并萃取液,蒸干,残渣加甲醇lml使溶解,作为阴性对照溶液。《中国药典》(2010年版)附录YIB试验,吸取上述溶液各5uL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯—乙酸乙醋—冰醋酸((24:8:1)为展开剂展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。《中国药典》(2010年版)附录YIB试验,吸取上述溶液各5uL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-冰醋酸-水-甲醇(6∶3∶3∶2)为展开剂展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,显相同颜色的斑点且阴性对照液色谱在该位置上不显斑点。(周开放)【性味与归经】味甘,性平。归脾、肺、肾经。【功能与主治】补脾养胃,生津益肺,补肾涩精。实验材料:回流装置、冷凝装置、水浴锅、坩埚、烧杯、微量移液管、硅胶G薄层板、吹风机。实验试剂:乙酸乙酯、甲醇、浓氨试液、无水乙醇、10%磷钼酸。(杞菊地黄丸)粉末5g,加二氯甲烷30ml,加热回流2小时,滤过,滤液蒸干,残渣加二氯甲烷1ml使溶解,作为供试品溶液。,同法制成对照药材溶液。对照药材加二氯甲烷同法制成对照药材溶液。