文档介绍：COD测定方法————————————————————————————————作者:————————————————————————————————日期: 化学需氧量化学需氧量(COD),是指在一定条件下,用强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量,以氧的毫克/升来表示。化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度。水中还原性物质包括有机物、亚***盐、亚铁盐、硫化物等。水被有机物污染是很普遍的,因此化学需氧量也作为有机物相对含量指标之一。水样的化学需氧量,可受加入氧化剂的种类及浓度,反应溶液的酸度,反应温度和时间,以及催化剂的有无而获得不同的结果。因此,化学需氧量亦是一个条件性指标,必须严格按操作步骤进行。对于工业废水,我国规定用***钾法,其测得的值称为化学需氧量。(一)***钾法(CODCr)GB11914--    理在强酸性溶液中,一定量的***钾氧化水样中还原性物质,过量的***钾以试亚铁灵作指示剂、用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据用量算出水样中还原性物质消耗的量。***钾氧化性很强,可氧化大部分有机物,加入硫酸银作催化剂时,直链脂肪族化合物可完全被氧化,而芳香族有机物却不易被氧化,吡啶不被氧化,挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸气相,不能与氧化剂液体接触,氧化不明显。***离子能被***盐氧化,并且能与硫酸银作用产生沉淀,影响测定结果,故在回流前向水样中加入硫酸***,使成为络合物以消除干扰。***离子含量高于2000mg/L的样品应先作定量稀释、使含量降低至2000mg/L以下,再进行测定。***钾溶液可测定大于50mg/L的COD值。***钾可测定5—50mg/L的COD值,但准确度较差。仪器(1)回流装置:带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置。(2)加热装置:电热板或变阻电炉。(3)50ml酸式滴定管。试剂(1)***钾标准溶液(1/6K2Cr2O7=);称取预先在120℃烘干2小时的基准或优级纯***,移入1000ml容量瓶,稀释至标线,摇匀。(2)试亚铁灵指示液:,,稀释至100ml,贮于棕色瓶中。(3)硫酸亚铁铵标准溶液:,边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸。冷却后移入1000ml容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。临用前,用***钾标准溶液标定。标定方法:***钾标准溶液于500ml锥形瓶中,加水稀释至110ml左右,缓慢加入30ml浓硫酸,混匀。冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液(),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。c﹝(NH4)2Fe(SO4)2﹞=式中,c—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L);V—硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量(ml)。(4)硫酸-硫酸银溶液:于2500ml浓硫酸中加入25g硫酸银。放置1~2d,不时摇动使其溶解(如无2500ml容器,可在500ml浓硫酸中加入5g硫酸银)。(5)硫酸***:结晶或粉末。步  骤(1)()置250ml磨口的回流锥形瓶中,***钾标准溶液及数粒小玻璃球或沸石,连接磨口回流冷凝管,从冷凝管上口慢慢地加入30ml硫酸-硫酸银溶液,轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀,加热回流2小时(自开始沸腾时计时)。注1对于化学需氧量高的废水样,可先取上述操作所需体积1/10的废水样和试剂,于15×150mm硬质玻璃试管中,摇匀,加热后观察是否变成绿色。如溶液显绿色,在适量减少废水取样量,直至溶液不变绿色为止,从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时,所取废水样量不得少于5ml,如果化学需氧量很高,则废水样应多次稀释。注2废水中***离子含量超过30mg/L时,***加入回流锥形瓶中,(),摇匀。以下操作同上。(2)冷却后,用90ml水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140ml,否则因酸度太大,滴定终点不明显。(3)溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。(4)测定水样的同时,,按同样操作步骤作空白试验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。计  算CODcr(O2,mg/L)=(V0-V1)´C´1000´8V式中,c—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L);V0—滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量(ml);V1—滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶