文档介绍：化验分析操作规程
水质分析操作规程
煤焦分析操作规程
油质分析操作规程
原料及产品分析操作规程
LNG气体分析操作规程
试剂配制操作规程
校验操作规程
第一章水质分析操作规程
第一节生化污水操作规程
1、化学需氧量(COD)
化学需氧量(COD)是指在强酸并加热的条件下,用重铬酸钾作为氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量。
测定方法:重铬酸钾法
方法原理:用一定量的重铬酸钾氧化水样中的还原性物质,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据硫酸亚铁铵的用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。
仪器:
回流装置:带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置; 可调电炉; 50ml酸式滴定管
试剂:
K2Cr2O7标准溶液;
(NH4)2Fe(SO4)标准溶液;
硫酸—硫酸银溶液:溶解10g Ag2 SO4于1000ml H2 SO4中;
试亚铁灵指示剂:,稀释至100ml,贮于棕色瓶中。
硫酸汞
步骤:
1、()于250ml磨口三角瓶中,准确加入10ml K2Cr2O7标准溶液,连接磨口回流冷凝管,从冷凝管上慢慢加入30ml硫酸—硫酸银溶液,轻轻摇匀锥形瓶使溶液混匀,加热回流2小时。(自开始沸腾时计时)
2、冷却后用90ml水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶,液体总体将不得少于140ml。
3、溶液再度冷却后,加入试亚铁灵指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至橙红色为终点,记录用量。
4、测定水样的同时,,记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
5、计算:COD(mg/L)=(V0-V1)C×8×1000/V2
式中:C:硫酸亚铁铵标准溶液的浓度。
V1:水样消耗硫酸亚铁铵标准溶液的ml数
V0:空白消耗硫酸亚铁铵标准溶液的ml数
V2:水样的ml数
2、硫化物
水中硫化物包括溶解性的H2S、HS-、S2-存在于悬浮物中的可溶性硫化物、酸可溶性金属硫化物以及未电离的有机、无机类硫化物。
方法原理:硫化物在酸性条件下,与过量的碘作用,剩余的碘用硫代硫酸钠滴定,由硫代硫酸钠溶液所消耗的量,间接求出硫化物的含量。
仪器:
250ml碘量瓶;100ml比色管;50ml碱式滴定管;漏斗
试剂:
1mol/l乙酸锌溶液:称取220g分析纯乙酸锌溶于水中稀释至1000ml。
I2
1+5硫酸
2%NaOH
步骤:
先去5ml水样于100ml比色管中,用水稀释至刻度线,%NaOH摇匀,即有沉淀生成。过滤沉淀,同时做空白。将沉淀连同滤纸转入250ml碘量瓶中,打碎,,5ml硫酸溶液,密塞摇匀,暗处放置5分钟,用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时,加入1ml淀粉指示剂,继续滴定至兰色刚好褪去,记录用量。
计算:
硫化物(S2-mg/L)=(V0-V1)C××1000/V
式中:C:硫代硫酸钠标准溶液的浓度。
V1:滴定试样所用硫代硫酸钠标准溶液的ml数
V0:空白滴定所用硫代硫酸钠标准溶液的ml数
V:水样体积
:硫离子摩尔质量
3、氨氮(NH3-N)
氨氮(NH3-N)以游离氨或铵盐形式存在于水中,两者的组成比决定于水的PH值,当PH值偏高时,游离氨的比例较高。反之,则铵盐的比例为高。
蒸馏法
方法原理:~,加入适量轻质氧化镁,使呈微碱性。蒸馏释出的氨被吸收于硫酸或硼酸溶液中。采用纳氏比色法时,用硫酸为吸收液;酸滴定法时,以硼酸溶液为吸收液。
试剂:
轻质氧化镁
2%硼酸溶液:称取20g硼酸溶于水中,稀释至1000ml。
1mol/l盐酸溶液
1mol/l氢氧化钠溶液
仪器:
带氮球的定氮蒸馏装置:500ml凯氏烧瓶,氮球,直行冷凝管和导管。
步骤:
1、蒸馏装置的预处理:加250ml水于凯氏烧瓶中,,加热蒸馏,至馏出液不含氨为止,弃去瓶内残液。
2、分取100ml水样(如氨氮含量较高,可分取适量并加水到250ml移入凯氏烧瓶中,加数滴溴百里酚兰指示液,用NaOH或HCL溶液调节PH到7左右,,立即连接氮球和冷凝管导管下端插入吸收液液面下,加热蒸馏,至馏出液达110ml时,停止蒸馏。
滴定法
滴定法仅