文档介绍：铁皮石斛多糖与甘露糖检测规程铁皮石斛TiepishihuDENDROBIIOFFICMALISCAULIS本品为兰科植物铁皮石斛DendrobiumofficinaleKimu-raetM1go的干燥茎。11月至翌年3月采收,除去杂质,剪去部分须根,边加热边扭成螺旋形或弹簧状,烘干;或切成段,干燥或低温烘干,前者习称“铁皮枫斗”(耳环石斛);后者习称“铁皮石斛”。【性状】~6个旋纹,~8cm,~。表面黄绿色或略带金黄色,有细纵皱纹,节明显,节上有时可见残留的灰白色叶鞘;一端可见茎基部留下的短须根。质坚实,易折断,断面平坦,灰白色至灰绿色,略角质状。气微,味淡,嚼之有黏性。铁皮石斛本品呈圆柱形的段,长短不等。【鉴别】(1)本品横切面:表皮细胞1列,扁平,外壁及侧壁稍增厚、微木化,外被黄色角质层,有的外层可见无色的薄壁细胞组成的叶鞘层。基本薄壁组织细胞多角形,大小相似,其问散在多数维管束,略排成4~5圈,维管束外韧型,外围排列有厚壁的纤维束,有的外侧小型薄壁细胞中含有硅质块。含草酸钙针晶束的黏液细胞多见于近表皮处。(2)取本品粉末1g,加甲醇50m1,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水15ml使溶解,用石油醚(60~90℃)洗涤2次,每次20ml,弃去石油醚液,水液用乙酸乙酯洗涤2次,每次20ml,弃去洗液,用水饱和的正丁醇振摇提取2次,每次20ml,合并正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取铁皮石斛对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各2~5μl,分别点于同一聚酰胺薄膜上,使成条状,以乙醇-丁酮-乙酰丙酮-水(15:15:5:85)为展开剂,展开,取出,烘干,喷以三氯化铝试液,在105℃烘约3分钟,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。【检查】甘露糖与葡萄糖峰面积比取葡萄糖对照品适量,精密称定,加水制成每1ml含50pg的溶液,作为对照品溶液。,按[含量测定]甘露糖项下方法依法测定。供试品色谱中,~。%(附录ⅨH第一法)。%(附录ⅨK)。【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(附录XA)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,%。【含量测定】(一)%苯酚:先配置80%苯酚:80g苯酚(分析纯重蒸馏试剂)加20g水使之溶解,可置冰箱中避光长期储存。 再配置5%苯酚:取73ml80%苯酚于容量瓶中,加水至48g(每次测定均需现配),测定的时候就用5%的苯酚来测! %:,试验前检查塞子的密封性,不得有泄漏,,使管口离离心液液面1cm以上,以防离心液甩出。,耐酸薄手套。),精密称定,加水制成每1m1含100μg的溶液,即得。标准曲线的制备精密量取对照品溶液0ml、、、、O