文档介绍：,张玮(石家庄职业技术学院化工系,河北石家庄050018)【摘要]用硅钨杂多酸催化合成了增塑剂戊二酸二异辛酯。对催化剂的制备条件和戊二酸二异辛酯的合成条件进行了研究。在最佳反应条件下,酯化率可达98%以上。【关键词]杂多酸;酯化反应;戊二酸二异辛酯【中图分类号]【文献标识码]B【文章编号]1003—5095(2008)03—0041—02我国早在20世纪60年代就研究从二羧酸中分离出的戊二酸合成酯类做溶剂或增塑剂,70年代开始有产品出售。近年来,国内对二元羧酸,特别是其中含有的戊二酸研究较多[1-3]。主要利用戊二酸合成戊二酸二异辛酯,戊二酸二异辛酯有机合成溶剂和增塑剂,主要用做耐寒增塑剂,作为增塑剂的性能优于戊二酸己二酸酯类。本文以异辛醇和戊二酸为原料,用硅钨杂多酸催化合成了戊二酸二异辛酯。、异辛醇和催化剂和几粒沸石放入自制酯化装置。在搅拌下使戊二酸溶解,取样测酸值,作为初始酸值。升温至预定温度,抽真空使系统压力为8~l0kPa,开始反应。定时取样分析,三口烧瓶内温度控制在140~150℃。反应结束后,按测定产物的酸值,用2%NaOH水溶液先碱洗后水洗反应产物。再用活性炭脱色,、脱醇得戊二酸二异辛酯产品。1。2产品分析及鉴定戊二酸二异辛酯作耐寒增塑剂的试样,在25℃脆性温度通过,从这一低温结果可知,戊二酸二异辛酯与己二酸二异辛酯(DOA)性能相似,低温效果相同甚至略高。其他指标也与DOA相近,均符合标准,说明戊二酸二异辛酯可以代替DOA用于PVC电缆料中[2]。(表1)【基金项目]石家庄职业技术学院基金课题(07YY003)【收稿日期]2008-01—18【作者简介]王爱军(1969-),女,副教授,主要从事精细化工的研究工作。表1催化剂用量对酯化率的影响催化剂用量/%/%,随催化剂用量的增加,酯产率明显提高。‰时,增加不太明显。因此,在实验条件下,‰为宜。杂多酸虽是固体酸,但由于‘假液相”结构及其在含氧有机物中的溶解度大,且相当稳定,从而降低了反应活化能,加快反应速度,是硫酸催化所不具备的嘲。(表2)表2反应时问对酯化率的影响反应时间//%,随着反应时问的增加,酯产率缓慢提高,2h后增加不太明显,故适宜的反应时间为2h。(表3)表3反应温度对酯化反应的影响反应温度/'C120125130135140145150酯化率/%,反应温度较低时,由于反应生成的水不能排出反应体系,使可逆反应无法进一步进行,而使酯化收率偏低。当酯化温度达到共沸温度时,转化率明显提高,随着反应温度升高,转化率呈上升趋势,当反应温度超过140℃后,收率不