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呋喃树脂化验方法.doc

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文档介绍

文档介绍:呋喃树脂化验方法————————————————————————————————作者:————————————————————————————————日期: 铸造用自硬呋喃树脂性能测定方法一、:将有机化合物中的氮转变成氨,以硼酸溶液吸收蒸馏出的氨,用酸碱滴定法测定含氮量。;凯式定氮瓶:500ml;冷凝管:400mm直管或球形;锥形瓶:500ml;滴定管:50ml酸式滴定管,;:标准溶液配制与标定方法按GB601规定进行;盐酸:;硫酸:分析纯;过硫酸钾:分析纯;氢氧化钠:分析纯,50%溶液;硼酸:分析纯,4%溶液;甲基红-溴甲酚绿混合指标剂:%%溴甲酚绿乙醇溶液50ml混合均匀;:~()置于500mL凯氏定氮瓶中,,10g过硫酸钾及10mL浓硫酸,瓶口置一玻璃漏斗,然后将烧瓶45度斜置装好,缓缓加热,使溶液温度保持在沸点以下。泡沫停止发生后强火使其沸腾,溶液由黑色逐渐转为透明(兰色),再继续加热30min后冷却。加入200mL水于凯氏定氮瓶中,摇动使盐类全部溶解,放入少许玻璃球,加入50%的氢氧化钠溶液50mL迅速蒸馏,并将冷凝管插入吸收器溶液面下3~4mm处,吸收器(即500mL锥形瓶),内盛4%硼酸溶液50mL,以电炉直接加热凯氏定氮瓶,待吸收器内溶液达到200mL左右时,用pH试纸试之,蒸馏液呈无碱性;或凯氏定氮瓶内产生爆沸时,表示蒸馏已结束。取下吸收器,用蒸馏水洗涤冷凝管,洗液并入原吸收器溶液中,加入甲基红-溴甲酚绿混合指示剂6滴,以盐酸标准溶液滴定至溶液由绿色变为粉红色为终点,同时做空白实验。计算:含氮量D(%)按下式计算:D=式中:D—含氮量(%);V—滴定试样所消耗盐酸标准溶液的体积(mL);V0—空白试样所消耗盐酸标准溶液的体积(mL);C—盐酸标准溶液的摩尔浓度(mol/L);—与1mL盐酸标准溶液相当的以克表示的氮的质量;G—试样重量(g)。二、:树脂中游离甲醛与氯化铵在氢氧化钠的作用下,定量的生成六次甲基四胺,用盐酸标准溶液中和过量的氢氧化钠,即可求出游离甲醛的含量。其反应式如下:6HCHO+4NH4Cl+4NaOH(CH2)5N4+4NaCl+10H2ONaOH+HClNaCl+:碘量瓶:250ml;滴定管:50ml,;移液管:25ml、10ml,;分析天平:;磁力搅拌器:一台;酸度计:一台,分度值为:;:标准溶液配制与标定方法按GB601规定进行;氢氧化钠:分析纯,;盐酸:分析纯,;;氯化铵:分析纯,10%溶液;无水乙醇:分析纯;溴百里酚兰指标剂:%乙醇溶液;:-()置于250mL碘量瓶中,加入25mL无水乙醇,使试样溶解,再加入10mL10%

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