文档介绍:金银花质量标准制定人:日期:审核人:日期:批准人:批准日期:生效日期:。夏初花开放前采收,干燥。[性状]本品呈棒状,上粗下细,略弯曲,长2~3cm,上部直径约3mm,。表面黄白色或绿白色(贮久色渐深),密被短柔毛。偶见叶状苞片。花萼绿色,先端5裂,裂片有毛,长约2mm。开放者花冠筒状,先端二唇形;雄蕊5个,附于筒壁,黄色;雄蕊1个,子房无毛。气清香,味淡,微苦。[鉴别],加甲醇5ml,放置12小时,滤过,滤液作为供试品溶液。另取绿原酸对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录31页)试验,吸取供试品溶液10~20µl,对照品溶液10µl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶H薄层板上,以乙酸丁酯-甲酸-水(7::)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。[检查]水分照水分测定法(附录57页第二法)测定,%。%(附录59页)。%(附录59页)。[含量测定]绿原酸高效液相色谱法(附录34页)测定。色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;乙腈-%磷酸溶液(13:87)为流动相;检测波长为327nm。理论板数按绿原酸峰计算不低于1000。对照品溶液的制备精密称取绿原酸对照品适量,置棕色量瓶中,加50%甲醇制成每1ml含40ug的溶液,即得(10℃以下保存)。供试品溶液的制备取本品粉末(过四号筛),精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加50%甲醇50ml,称定重量,超声处理(功率250W,频率35kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过;精密量取续滤液5ml,置25ml棕色量瓶中,加50%甲醇至刻度,摇匀,即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5~10µl,注入液相色谱仪,测定,即得。本品按干燥品计算,含绿原酸(C16H18O9)%。木犀草苷照高效液相色谱法(附录34页)测定。色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,%冰醋酸溶液为流动相B。按下表进行梯度洗脱;检测波长为350nm。理论板数按木犀草苷峰计算应不低