文档介绍：苯甲酸乙酯的制备班别:化工10-2班   姓名:符家有  学号:**********摘要:苯甲酸乙酯无色透明液体,能与乙醇、***混溶;不溶于水。用于配制香水香精和人造精油。本实验采用苯甲酸和乙醇反应来制取苯甲酸乙酯,酯化反应是一可逆反应,可以利用增加乙醇的的用量;浓硫酸作催化剂;环己烷与乙醇、水形成共沸物,作带水剂来减少生成物的量,从而使反应正方向进行,得到苯甲酸乙酯。再取适量样品做鉴定试验。关键词:苯甲酸乙酯 乙醇 环已烷 浓硫酸 苯甲酸前言:苯甲酸乙酯为无色透明液体,℃,密度:,能与乙醇、***混溶。稍有水果气味,近似于依兰油香气,但香气苯甲酸甲酯要柔和,用于配制香水香精和人造精油;也大量用于食品中。也可以用作有机合成中间体、溶剂如纤维素酯、纤维素醚、树脂等。本实验利用酯化反应制备,再利用相应的物理、化学、光谱等方法鉴定它的存在。 1、实验部分:1、1仪器及试剂:仪器:电热套;托盘天平;圆底烧瓶;球形冷凝器;空气冷凝器;锥形瓶;分水器;分液漏斗;量筒。试剂:苯甲酸4g();10mL()无水乙醇;8mL环己烷;10ml石油醚;3mL浓硫酸;沸石;无水***化钙;饱和碳酸钠溶液。1、2实验原理直接酸催化酯化反应是经典的制备酯的方法,但反应是可逆反应,反应物间建立如下平衡:因为这是反应可逆,为提高酯的转化率,使用过量乙醇(价格相对便宜)或将反应生成的水从反应混合物中除去,就可以使平衡向生成酯的方向移动。另外,使用过量的强酸催化剂,水转化成它的共轭酸H3O+,没有亲核性,也可抑制逆反应的发生。            蒸馏装置3、实验步骤3、1粗产品的制备                     (1) 于100ml圆底烧瓶中加入:4g苯甲酸;10ml乙醇;10ml环己烷,3ml硫酸,摇匀后加入2粒沸石。装上分水器,小心加水至分水器支管处,然后放出约3ml水,记录体积,分水器上端安装球形冷凝管。(2) 开始小火加热,让其缓慢回流。反应初期回流速度一定要适当慢一些,随着反应的进行,分水器中逐渐出现上、中、下三层液体。在反应过程中应控制分水器中液面位置,以中层不流回到反应瓶中为准(3) 加热回流2h,停止加热,放出分水器中的水层。(4) 继续加热回流(水浴加热),蒸出多余的环己烷和乙醇,当回流速度减慢或瓶内有白色烟雾出现,立即停止加热。3、2 粗产品的精制(1) 冷却后将残液倒入盛有20ml冷水的烧杯中。(2) 搅拌下分批加入饱和碳酸钠溶液,中和至无二氧化碳气体产生,pH试纸检验呈溶液中性。(3) 分液:倒入分液漏斗中,放出下层溶液,倒出有机层(上层),下层溶液再用10ml石油醚萃取,分出萃取液。 (4) 干燥:将有机层和萃取液倒入干燥的锥形瓶中,加入无水CaCl2干燥10分钟。(5) 精馏:将干燥后的苯甲酸乙酯的醚溶液转入100mL圆底烧瓶中,在常压下先小火蒸出石油醚;再蒸出没有除尽的环已烷和乙醇,然后改用减压蒸馏,收集210℃~213℃的馏分。(6) 量出馏分的体积,计算产率。:取少量样品,用手扇动其,在闻其气味!应