文档介绍：:..第二届全国大学生化学实验邀请赛分析化学部分实验操作试题及评分细则总分100分试样中草酸根(C2O42-)含量的测定(3・5小时)().02mol/L称量瓶2个H2SO4溶液3mol/L容量瓶 (250ml)1个NMzOj固体基准物质锥形瓶(250ml)3个 NH3•~(25ml)1支酸式滴定管1支烧杯(100ml) 1个烧杯(250ml)2个量筒 (100ml)1个量筒 (10ml) (〜,),分别置于250ml锥形瓶屮。加入25ml蒸馅水使其溶解,加入4ml3mol/LH2SO4溶液,在水浴上加热至75°C〜85°C(水浴近沸时放入锥形瓶加热3〜4分钟),趁热用KMnO4溶液滴定至淡粉色,半分钟不褪色,即为终点。根据Na2C2O4的质量和消耗KMnO4的体积,计KMnO4的浓度。(以mol/L计)(C2O42-)含塑的测定川递减法称取试样一份(~,)于100ml烧杯屮,加入熬馆水25ml,然后加入浓氨水10ml,搅拌使其溶解,转移至250ml容量瓶中,用水稀至刻度,摇匀。吸取25ml上述溶液于250ml锥形瓶中,加入3mol/LH2SO410ml,加热至75°C~85°C(水浴近沸时放入锥形瓶加热3〜4分钟),趁热川().02mol/1KMnO4溶液滴定-至淡粉色,半分钟不褪色为终点,记下消耗KMnO4溶液的体积。平行滴定三次。计算试样中C2O42-的含量。(以%计)实验记录与报告(分析部分)姓名 ()4的称取序号1234称量瓶+Na2C2O4的质量(g)倒出后的质量(g)称出Na2C2O4的质量(g)(ml)KMnCU的初体积 (ml)消耗KMnO4的体积(ml)+试样的质量@)倒出试样后的质量(g)称出试样的质量 (g)(ml)KMnO4的初体积 (ml)消耗KMnO4的体积(ml) (mol/1)KMnO4的平均浓度(mol/1)相对平均偏差 (%o)()「•含量的计算(以百分数表示),(16分)(此为半自动电光分析天平的操作,仅供竞赛时注意事项的参考),舷码盒放在天平右侧,被测物及承接器血放在天平左侧 (1分)… (1分)•■…,(包括加圈码) (2分)…… (1分)… (1分)•■… (1分)-…(调天平零点,称量过程和称完均应如此) (I分)・・・・• (1分)■•… (2分)-,坐凳放回原位 (1分) (4分)(递减法)(10分)1•不能用手直接接触称量瓶(纸条) (2分)-、关 (2分)--,用盖敲瓶口内缘,倒完后一边用盖敲瓶口,一边将瓶竖直 (2分)… (2分)-•称量范围应重称,但要扣分 (2分)-*(16分)1•润洗滴定管(口来水、蒸饰水、承装溶液) (2分) (从“0”开始) (2分) 3•会读数(如杲用手着管读数,手拿刻度以上部分,管垂直)(2分) (2分)……■(约lcm),不伸入或伸入过多不可 (2分) ,要边滴边摇,左手拿管,右手拿瓶,左手不能离开活塞,任其口流 (2分)…… (1分)——&终点观察(淡粉色),接近终点时滴一滴摇匀静止观察,会加半滴(2分)……,中间可快,但无论何时滴定液不能流成…“水线” (1分)-(12分)