超高效液相色谱串联质谱法检测水体中孔雀石绿和其代谢物隐性孔雀石绿含量.doc

文档介绍：:..超高效液相色谱串联质谱法检测水体中孔雀石绿和其代谢物隐性孔雀石绿含量摘要:研究建立应用超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定环境水体中痕量孔雀石绿(MG)及其代谢物隐性孔雀石绿(LMG)的方法。水样直接通过MCX固相萃取柱富集和净化,通过BEHC18(,)色谱柱分离,%甲酸的5mmol/L乙酸铁水溶液和乙睛作为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子模式,在多反应监测条件下采集质谱信号,外标法定量。结果表明:〜25ug/L浓度范围内成良好的线性关系,.1ng/L、%〜%,%〜%。该方法简便、高效、准确,适用于检测水体中痕量的孔雀石绿(MG)和隐性孔雀石绿(LMG)。关键词:超高效液相色谱串联质谱法;孔雀石绿;隐性孔雀石绿;水体中图分类号::A孔雀石绿(Malachitegreen,MG)化学式为C23H25N2C1,,曾在水产养殖中常用来预防和治疗受精卵和成鱼的水霉病、腮霉病和小瓜虫病等,以及用于活鱼运输、池塘暂养过程和环境的消毒[1〜2]。自从20世纪80年代发现孔雀石绿具有潜在的致癌性,美国、日本以及英国等许多国家已禁止其用于水产养殖业。我国农业行业标准NY5071—2002《无公害食品渔用药物使用准则》中已将孔雀石绿列为禁用药物。虽然MG在水产养殖中的违禁使用情况越来越少,但由于其曾经被广泛应用,已对环境造成了严重污染,水产品中被查出含有MG的事件也时有发生。水体中存在的痕量MG有可能引起了水产品的二次污染[3〜5],因此建立水体中MG及其代谢物LMG的检测方法是很有必要的。-XEVOTQMS型超高效液相色谱串联质谱仪(美国Waters公司);A120S型万分之一天平(德国Sartorius公司)。孔雀石绿(MG)和隐性孔雀石绿(LMG);乙月青、甲醇、甲酸均为色谱纯(美国Fisher公司);乙酸錢为优级纯(天津科密欧);OasisMCX固相萃取小柱(美国Waters公司,150mg/6mL);实验用水为美国M订li-Q去离子水发生器制备的高纯水。(MG)和隐性孔雀石绿(LMG)标准品适量,用乙月青溶解,配制成质量浓度为100ug/mL的标准储备液,、、、、.00ug/L、,现用现配。:WatersBEHC18(?m,);柱温:30°C;流速:;进样量:10?L;流动相A:乙月青;流动相B:%甲酸的5mmol/L的乙酸铁水溶液。梯度洗脱程序:0〜,10%A〜60%A;〜,60%〜100%A;〜