文档介绍：:..青乳消颗粒的质量标准研究[摘要]目的建立青乳消颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱法对青乳消颗粒中的青皮、夏枯草、浙贝母、乳香进行定性鉴别;采用HPLC法对该制剂中的迷迭香酸进行含量测定。结果薄层鉴别专属性强、斑点清晰、分离度好、阴性对照无干扰、重现性良好;〜(—,n二6);%(RSD=%,n=6)0结论所建的标准可用于青乳消颗粒的质量控制。[关键词]青乳消颗粒;迷迭香酸;质量标准;薄层色谱法;高效液相色谱法[中图分类号][文献标识码]A[文章编号]1674-4721(2016)09(c)-0122-04青乳消颗粒由青皮、夏枯草、浙贝母、乳香、昆布共5味药材组成,对肝郁气滞、肝郁气滞兼痰凝血淤型乳?Y具有很好的疗效。为控制该制剂的质量,保证临床用药的安全,本研究对其进行了质量标准研究,为青乳消颗粒的质量控制提供科学依据。(在线脱气机、二元泵、自动进样器、VWD检测器),电子天平(梅特勒-托利多测量技术有限公司,批号:XP-205),超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司,批号:KQ-250B)(中国食品药品检定研究院,批号:110727-200306).夏枯草对照药材(中国食品药品检定研究院,批号:110740-201006)>浙贝母对照药材(中国食品药品检定研究院,批号:110750・201110)、乳香对照药材(中国食品药品检定研究院,批号:110970-200904)>迷迭香酸(中国食品药品检定研究院,批号:111871-201102);甲(MerckKgaA,谱纯,批号:1610507142),水为超纯水(临用新制),其他试剂均为分析纯;青乳消颗粒,规格:10g/袋(扬子江药业集团有限公司,批号:13031501、13031502、13031503)。,研细,加甲醇100ml,回流提取30min,滤过,取滤液5ml(其余滤液备用),加于活性碳-氧化铝柱(〜120目1g,混匀,),用甲醇10ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,取上清液作为供试品溶液。取对照药材lg、阴性样品20g按同法制成对照药材溶液和阴性样品溶液。吸取上述3种溶液各5〜10U1,分别点于同一硅胶G薄层板上,以二氯甲烷-丙酮-甲醇-浓氨试液(8:3:3:)为展开剂,展开,取出,晾干,%的苗三酮乙醇溶液,105°C加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点(图l),加乙醇100ml,超声提取30min,放冷,滤过,滤液蒸干。加水20ml,加热使之溶解,用稀盐酸调节pH值至2〜3,用乙酸乙酯振摇提取2次,每次20ml,合并乙酸乙酯提取液,蒸干,残渣加乙醇lml使溶解,作为供试品溶液,取阴性样品3g按同法制成阴性样品溶液,,加水25ml,煎煮1h,放冷,滤过。取滤液,自“用稀盐酸调节pH值”起,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录VIB)试验,吸取上述3种溶液各5H1,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-冰醋酸-水(7:2::)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点(图2)。,蒸干,,超声处理5min,滤过,滤液用氢氧化钠试液调节pH值至12〜14,用二氯甲烷振摇提取2次,每次20ml,合并提取液,回收二氯甲烷至约1ml,作为供试品溶液,对照药材溶液和阴性样品溶液按同法制备。吸取上述3种溶液各10U1,分别点于同一硅胶H薄层板上,以醋酸乙酯-甲醇-浓氨试液(17:2:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铤钾试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点(图3)。123451〜;;5•,按照挥发油测定法,,缓缓加热至沸,并保持微沸lh,,分取环已烷溶液,作为供试品溶液。另取阴性样品6g,乳香对照药材2g,同法制成阴性样品溶液和对照药材溶液。吸取上述3种