文档介绍：第21卷第5期2008年l0月四川理工学院学报(自然科学版)JOURNALOFSICHUANUNIVERSITYOFSCIENCE&ENGINEERING(NATURALSCIENCEEDITION):1673-1549(2008)O5—0071-03微波酯交换法合成硬脂酸蔗糖酯毛逢银,黄小兵,马国民(四川理工学院材料与化学工程系,四JIl自贡643000)摘要:文章以蔗糖和硬脂酸甲酯为原料、Kc0,为催化剂、硬脂酸钾为助溶剂,用微波合成蔗糖酯,研究了不同外控电压、反应时间、反应物配比、催化剂用量、助溶剂用量对产物的影响。结果表明最佳的反应条件为:硬脂酸甲酯与蔗糖的摩尔比为2:1~3:1,碳酸钾的量为总量的17%,硬脂酸钾的量为总量的2O%,~,%。关键词:微波合成;酯交换;蔗糖酯中图分类号:;TB383文献标识码:A蔗糖酯(SE)是蔗糖脂肪酸酯的简称,是一类无毒、易生物降解的新型绿色表面活性剂。蔗糖酯一般为白色至象牙色粉状、块状或蜡状固体,或是无色至微黄色粘稠状或树脂状液体,无臭味与异味,可广泛应用于食品、医药、化妆品、洗涤剂、果蔬保鲜、化肥、饲料及制糖等领域0-21,其良好的表面性能和广泛的适用范围受到人们的欢迎。多年来,国内外对蔗糖酯的合成研究很多,先后出现了二甲基甲酰胺溶剂法、微乳法、水溶剂法、无溶剂法和酶合成[3_q等方法,但真正具有工业价值的方法还不多。目前工业生产蔗糖酯的方法主要还是溶剂法和乳化法,但这两种方法生产成本太高且采用有毒溶剂,已不能满足人们对蔗糖酯需求量的增加。因此,如能开发有效可用的合成蔗糖酯的新方法,蔗糖酯会有很大的市场前景。因此,本文尝试将微波合成技术用于蔗糖酯的合成研究。:蔗糖(化学纯,北京化工厂)、硬脂酸甲酯(化学纯,国药集团化学试剂有限公司)、硬脂酸钾(分析纯,浙江温州市东升化工试剂厂)、碳酸钾(分析纯,中国成都化学试剂厂)、无水乙醚(分析纯,中国医药集团上海化学试剂公司)、冰醋酸(SY析纯,重庆川东化工有限公司)。(四川I大学无线电信系)、TJ27o_-30红外分光光度计(天津光学仪器厂)、x一6精密显微熔点测定仪(北京福凯仪器有限公司)、DZ一2BC型真空干燥箱(天津市泰斯特仪器有限公司)。、硬脂酸甲酯、碳酸钾、硬脂酸钾,放在研钵中研细,然后加入微波炉中的250mL三口瓶中,并打开搅拌机开关;通氮气,待反应装置中的空气排净后打开微波炉开关加热,加热到指定时间以后,停止加热;待温度降到约90cI=时,加入100mL水,趁热搅拌l0后将反应液移出反应烧瓶;用3%的醋酸将pH调至6左右,再加50mL10%的氯化钠溶液,冷却至室温,并弃掉下层水相;用35℃的温水洗涤3次,除去产物中的蔗糖,然后减压干燥得到粗产物;将粗产品加入乙醚中,放入50cI=水浴中加热,1h后冷却至室温过滤,洗涤三次后干燥滤饼得成品。、硬脂酸甲酯与蔗糖的摩尔比为3:1、碳酸钾的用量为总量的12%、硬脂酸钾的用量为总量的10%的条件下,改变外控电压,其反应结果如图1