凯氏氮的测定.ppt

文档介绍：凯氏氮的测定中国环境管理干部学院环境技术研究与实验中心一、实验目的1、掌握水样的消解方法;2、理解凯氏氮的测定原理;3、掌握凯氏氮的测定方法及凯氏定氮仪的使用。二、实验原理蒸馏:吸收:滴定:消解:或1、凯氏定氮仪:三、实验仪器和试剂消煮管操作盘2、消解装置:三、实验仪器和试剂3、天平4、玻璃器皿温控消煮炉三、实验仪器和试剂试剂:硫酸()硫酸钾(K2SO4)5%硫酸铜溶液40%氢氧化钠溶液2%,待标定***红–亚甲蓝混合指示剂四、实验步骤样品消解蒸馏吸收滴定1、取水样50ml于消煮管中,加入10mL浓硫酸、6g硫酸钾、2mL硫酸铜和2-3粒玻璃珠,摇匀。同时取蒸馏水做空白实验。2、放置在消煮炉上,加热煮沸至冒白烟,并使溶液变清(无色或淡黄色)。3、停止加热,消煮炉上保持30min。取出放冷,少量水清洗消煮管壁,混匀,管内液体少于30ml。四、实验步骤将装有样品的消煮管、干净的锥形瓶分别放置于凯氏定氮仪上,开启冷凝水,设置程序:加硼酸(5s)、加碱(5s)(碱10mL/s,硼酸6mL/s),开始蒸馏,致馏出液为100mL,系统自动停止蒸馏;四、实验步骤取下馏出液,加入混合指示剂3-5滴,(待标定)的硫酸溶液滴定,绿色变成淡紫色为终点,记录硫酸用量。四、实验步骤