文档介绍：有机大实验实验一苯妥英钠的合成一、;。二、实验原理苯妥英钠为抗癫痫药,适于治疗癫痫大发作,也可用于三叉神经痛,及某些类型的心律不齐。苯妥英钠化学名为5,5-二苯基乙内酰脲,化学结构式为:苯妥英钠为白色粉末,无臭、味苦。微有吸湿性,易溶于水,能溶于乙醇,几乎不溶于***和***仿。 合成路线如下:三、(新蒸)[1],维生素B1(盐酸硫***素),95%乙醇,10%氢氧化钠溶液,蒸馏水,***铵,冰醋酸,75%的乙醇,2%醋酸铜溶液,脲,30%氢氧化钠溶液,5%盐酸。(100mL),试管,烧杯,球形冷凝管,温度计,量筒,玻璃捧,布氏漏斗,滤纸,抽滤瓶,鼓风干燥箱,铁架台,旋转蒸发器,天平,搅拌器,水浴。四、,6mL蒸馏水和15mL95%乙醇,用塞子塞上瓶口,开动搅拌,放在冰盐浴中冷却。用一支试管取5mL10%溶液氢氧化钠,也放在冰浴中冷却[2]。10min后,用量筒量取10mL新蒸的苯甲醛。将冷透的NaOH溶液加入冰浴中的三口烧瓶中,并立即将苯甲醛加入三口烧瓶中,充分摇动使反应物混合均匀,并调节PH值为9-10之间。然后装上回流冷凝管,水浴中加热反应,水浴温度控制在60-75℃之间,勿使反应物剧烈沸腾[3]。反应混合物呈橘黄色或橘红色均相溶液,约80?90min。撤去水浴,让反应混合物逐渐冷到室温,析出浅黄色结晶,再将三口烧瓶放到冰浴中冷却令其结晶完全。如果反应混合物中出现油层,应重新加热使其变成均相,再慢慢冷却,重新结晶。如有必要可用玻璃捧磨擦三口烧瓶内壁或投入晶种,加速结晶形成。结晶用布氏漏斗抽滤收集粗产物,用50ml冷水分两次洗涤结晶。结晶可用95%乙醇重结晶[4],如产物呈黄色,可用少许活性炭脱色,得产品约4-5g,烘干,熔点134-136℃纯安息香的熔点为137℃。本实验约需4h。***(联苯甲酰)的制备在100mL三口烧瓶中,(自制),、2g粉状***%醋酸铜[5]溶液,装上电动搅拌,温度计,再装上回流冷凝管,缓慢加热并搅拌,当反应物溶解后,开始放出氮气,。将反应混合物冷至50-60℃,在搅拌下倾入20mL冰水中,析出二苯乙二***结晶。抽滤,用冷水充分洗涤,尽量压干,粗产物干燥后为3-,可用于下步合成。若要得到纯品,可用75%的乙醇水溶液重结晶,烘干,熔点为94-95℃。纯二苯乙二***为共黄色结晶,熔点为95℃。本实验约需4h。、***、,安装冷凝管、电动搅拌并加热至98℃,然后加入30%氢氧化钠溶液6ml,回流1h后加10mL水用活性炭脱色15分钟,冷至室温,过滤,滤液用5%盐酸酸化至PH=5-6(约20-25mL),温度控制在45-55℃,过滤,滤饼用水洗涤得到5,5-二苯基乙内酰脲(苯妥英),熔点292-295℃。纯5,5-二苯基乙内酰脲熔点为296-297℃。在100mL烧杯中,将苯妥英和15mL蒸馏水混合,磁力搅拌,水浴加热至40℃