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苯妥英钠的合成.docx

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苯妥英钠的合成.docx

文档介绍

文档介绍:实验一苯妥英钠的合成
(Synthesis of Phenytoin Sodium)
苯妥英钠为抗癫痫药,适于治疗癫痫大发作,
也可用于三叉神经痛,及某些类型的心律不
齐。
,又名大伦丁钠(Dilantin sodiu实验一苯妥英钠的合成
(Synthesis of Phenytoin Sodium)
苯妥英钠为抗癫痫药,适于治疗癫痫大发作,
也可用于三叉神经痛,及某些类型的心律不
齐。
,又名大伦丁钠(Dilantin sodium)
化学名为 5,5-二苯基乙内酰脲钠
(Sodium 5,5-diphenyl hydantoinate)
化学结构式为:
本品为白色粉末,
本品在水中易溶, 不溶于***和***仿。
Ci5Hii02N2Na
在空气中渐渐吸收二氧化碳析出苯妥英。
无嗅'味苦。微有吸湿性,
水溶液呈碱性反应,溶液常因一部分被水解而变浑浊。,能溶于乙醇,几乎
一、目的要求
学****安息香缩合反应的原理和应用维生素B1及***化钠为催化剂进行反应的实验方法。
学****有害气体的排出方法。
学****二苯羟乙酸重排反应机理。
掌握用***氧化的实验方法。
二、实验原理
(安息香的制备)
(苯妥英的制备)
| CHO VitB 1
(二苯乙二***的制a备)
O O
HO
(苯妥英钠的制备)
0一Na
H5C
H5C6 N
H
圾]N OH NaOH
H5C6 N h@
H
三、实验方法
(一)安息香的制备(盐酸硫***催化)

名称
规格
用量
摩尔数
摩尔比
苯甲醛
CP d
20ml
盐酸硫***
原料药

氢氧化钠
CP
10ml
操作
在lOOml三口瓶中加入3. 5g盐酸硫***和8ml水,溶解后加入95%乙醇30ml。搅拌下滴加 2mol/L NaOH溶液10m1。再取新蒸苯甲醛20ml,加入上述反应瓶中。水浴加热至70°C左右反应。 冷却,抽滤,用少量冷水洗涤。干燥后得粗品。测定熔点,计算收率°mp 136—l37C
注:也可采用室温放置的方法制备安息香,即将上述原料依次加入到lOOml三角瓶中,室温 放置有结晶析出,抽滤,用冷水洗涤。于燥后得粗品。测定熔点,计算收率。
(二)二苯乙二***(联苯甲酰)的制备

名称
规格
用量
摩尔数
摩尔比
安息香
自制

1
***(65%-68%)
CP d bp122C
25ml

***(65%-68%)置于lOOml圆底烧瓶中,安装冷凝器和气体连
吸收装置⑴,低压加热并搅拌,逐渐升高温度,直至二氧化氮逸去(约一2h)。反应完毕,在搅拌下 趁热将反应液倒入盛有150ml冷水的烧杯中,充分搅拌,直至油状物呈黄色固体全部析出。抽滤, 结晶用水充分洗涤至中性,干燥,得粗品。用四***化碳重结晶(1:2),也可用乙醇重结晶(1:25),