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银镜反应.doc

上传人:q1188830 2019/11/14 文件大小:24 KB

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银镜反应.doc

文档介绍

文档介绍:银镜反应试剂2%***银溶液、2%氨水、5%氢氧化钠、甲溶液(40%乙醛:乙醇=1∶1)、乙溶液(40%乙酸)。 实验方法方法一在1支洁净的试管里加入约1mL***银溶液,滴入1滴氢氧化钠溶液,再逐滴加入氨水,边滴边振荡至刚好澄清为止,得银氨溶液。向银氨溶液加1滴甲溶液,不断振荡,溶液慢慢变黑,再加1~2滴甲溶液,不断振荡,逐渐出现光亮的银镜。 方法二在一支洁净的试管里加入约1mL***银溶液,逐滴加入氨水,边滴边振荡至产生的沉淀刚好溶解为止,滴入甲溶液2~3滴(或乙溶液1滴),充分振荡,再滴入1滴氢氧化钠溶液,不断地快速振荡,直至出现光亮的银镜为止。 方法三在一支洁净的试管里加入约1mL***银溶液,逐滴加入氨水,边滴边振荡至产生的沉淀刚好溶解为止,滴入1滴氢氧化钠溶液,产生沉淀,重新逐滴加氨水至沉淀刚好溶解,再加2~3滴甲溶液(或1滴乙溶液),不断振荡,直至产生光亮的银镜为止。 银镜反应是含醛基物质具有的特征反应,为使银镜反应能一次成功,实验中应注意以下问题:(1)试管必须洁净,这是实验成败的关键之一。只有在洁净的试管内壁才能析出均匀、光滑、明亮的银镜。不洁净的试管,只能生成黑色疏松银的沉淀。可用去污粉、洗液、氢氧化钠溶液等洗涤。洗净的试管盛满水,倒去后,内壁只留下一层极薄、均匀且透明的水膜,没有水渍斑点。(2)不能加入过量的氨水,否则不仅试剂会失去灵敏性,而且加入醛后,还容易产生雷酸银(),雷酸银受热或撞击能引起爆炸。(3)银氨溶液必须随配随用,不可久置。如果久置析出叠氮化银(AgN3)、氮化银(Ag3N)、亚氨基化银(Ag2NH)等爆炸性的沉淀物质。这些沉淀物质即使用玻璃棒摩擦也会分解而发生猛烈的爆炸。因此,实验结束时,应及时清理掉过剩的银氨溶液,以防止事故发生。(4)***银和氨水的浓度不能高,一般以2%为宜,最高不超过5%。(5)必须在水浴中加热,不能用酒精灯直接加热,否则也有可能产生容易爆炸的雷酸银。如果用乙醛进行银镜反应,水浴温度应保持在60℃~70℃;如果用甲酸进行银镜反应,水浴温度应控制在90℃左右较好。且先预热银氨溶液比试剂混合后再加热形成的银层厚且光亮。(6)银镜反应必须在微碱性溶液中进行,pH一般应控制在9~10。但不能呈强碱性,因在强碱性条件下,银氨溶液本身也可得到光亮的银镜,无需含醛基化合物。银氨溶液存在如下平衡:2OH- + [Ag(NH3)2]+ Ag2O + 4NH3+H2O 该平衡在强碱性和加热条件下,都有利于Ag2O的生成,而Ag2O易分解形成银镜。为了使溶液呈微碱性,在氧化银刚好溶解后加入,滴40%的氢氧化钠溶液即可。(7)银氨溶液和含醛基物质混合后要立即轻微振荡试管,混合摇匀后再放入水浴里加热。加热时不能摇动试管,否则得不到光亮的银镜,而是产生黑色疏松银的沉淀。(8)实验完毕应立即将试管中的废液倾去,管内壁银镜可加入一些稀***加热即可除去,然后将试管用水冲洗。反应后的废液要及时处理,不可久置。5银镜反应的改进    (1)不需加热的银镜反应  银镜反应的实验通常需要加热,下面介绍两种不需加热且简便易行的方法。 1)在洁净的试管中加入lmL 2%的AgNO3溶液,一边摇动一边逐滴加入2%的稀氨水,直到产生的沉淀恰