文档介绍：【word】完全醇解聚乙烯醇与戊二醛反应的交联度测定完全醇解聚乙烯醇与戊二醛反应的交联度测定42《维纶通讯》2011年9月完全醇解聚乙烯醇与戊二醛反应的交联度测定代美容(中国石化集团四川维尼纶厂,重庆401254)[摘要]对用戊二醛与完全醇解聚乙烯醇交联反应的分析方法进行了探讨,并对样品的处理进行了较为详细的研究,在经过许多的实验基础上取得了很好的分析结果,对聚乙烯醇新品开发研究具有指导性意义.[关键词】完全醇解聚乙烯醇戊二醛交联度苴譬叁粤篓1实验部分羟基反应后,在分子间形成一定的网状结构来提./,,璧:纸类生堡妒鉴在p~/苎-V,,避免了PVA自身的弱点,增加了在其他新调书pH-,(2)NaOH标准水溶液:.,’一一…”一,….r1广]H广1了r..1广_1ilr1llkllJ讯lI—PLf-Jllt0\/00\/0oH反应后用NaOH标准溶液滴定生成的HCI,其滴定反应式为NaOH+HC1=NaC1+***将戊二醛从PVA交联物上脱离出来生成便于收稿日期:2011—07—05作者简介:代美容(1976一),女,化学工程师,2001年毕业于辽宁抚顺石油学院工业分析专业,,通过酸碱滴定之后就可以计算出样品中PVA交联物重量百分比,(1)称取约100g样品,用500mL甲醇分5次(100mL/次)反复沉淀,每次沉淀时间在30min左右.(2)将沉淀的样品收集在一起,用甲醇洗涤3次.(3)将清洗干净后的样品摊在玻璃板上,放入105oC烘箱中烘3小时取出,在干燥器内冷却至室温后称量.(4),,***水溶液,在90?水浴中回流2小时后用90mL蒸馏水冲洗冷凝管,然后取下碘量瓶盖好瓶塞,冷却至室温.(5).(6)记录下所滴加NaOH标准水溶液的体积数,***的反应式和滴定反应式,可以得到用交联物重量百分比表示的交联度公式:交联度%=要.=其中:——样品滴定所需NaOH标准溶液的体积数,mL——空白滴定所需NaOH标准溶液的体积数,mL——样品量,gC——NaOH标准溶液的浓度,mol/L2结果与讨论-,溶液中残存有大量的游离戊二醛,并且在实际操作中,以NaOH中和HC1来终止交联反应的过程也比较粗糙,中和后的溶液并不能达到完全中性,必然存在过量的酸或碱,在用盐酸羟***与PVA交联物反应之前,不仅要除去溶液中残存的游离戊二醛,而且还必须除去多余的酸或碱,,这种沉淀剂不仅容易使PVA及其交联物从水中析出,而且溶液中的酸或碱和游离的戊二醛也易溶于该沉淀剂,,但是由于沉淀和洗涤时所用的有机溶剂量特别大,故从经济效益,有利资源来看,×CJ”12x(—W复的沉淀,作出沉淀物总量和沉淀次数(100mL/次)曲线图(见图1).4-54垂3-,说明溶液已达到溶解平衡,,在100g样品中加入100mL甲醇,称量不同沉淀时间内沉淀物的重量,作出沉淀时间与沉淀物重量曲线图(见图2).32?《维纶通讯》2011年9月从图2看出,沉淀30min后,沉淀物的重量增加缓慢,,(100mL/次)洗涤样品,用广泛pH计检验每次洗涤液的pH值,同时用气相色谱测定每次流出液中的戊二醛含量】.多次洗涤后洗涤液pH值和戊二醛含量(mol/mL)