文档介绍：实验2-31醇解度的测定一、原理从聚醋酸乙烯酯(PVAC)醇解制取的聚乙烯醇(PVA),由于不同的目的和原因,其醇解程度不同,在分子链上还剩有乙酰基。用NaOH溶液水解剩余的乙酰基,测定消耗的NaOH量,从而计算出醇解度。醇解度:分子链上的羟基与醇解前分子链上的乙酰基总数百分比,%。二、,精确到1mg。置于250mL锥型瓶中。加入80mL蒸馏水。回流至全部溶解,,在水浴上回流1h,冷却至近室温。用10mL蒸馏水冲洗冷凝管。%的***橙溶液。。做空白实验。样品滴定和空白滴定各做两次。(2-31-1)(2-31-2)式中V1——样品滴定消耗的盐酸标准溶液的体积,mL;V2——空白滴定消耗的盐酸标准溶液的体积,mL;M——盐酸标准溶液的浓度,mol/L;m——样品质量,g。参考文献1.[波兰].,:化学工业出版社,1982实验2-32缩醛度的测定一、原理~~~CH2-CH-CH2-CH~~~+NH2OH·HClOOCHC3H7~~~CH2-CH-CH2-CH~~~+C3H7-C=N-OH+HCLOHOHHHCl+NaOHNaCl+H2O缩醛度:已参加缩醛反应的羟基占羟基总数的百分比,%。二、操作步骤准确称取干燥至恒重的聚乙醇缩丁醛(PVB)样品1g左右(准确至1mg),置于250mL磨口锥型瓶中,加入50mL乙醇,25mL17%的盐酸羟***溶液,安上回流冷凝管在水浴上回流3h,冷至室温时用20mL乙醇仔细冲洗冷凝管。加入几滴溴百里酚蓝指示剂①。②滴定。终点时溶液由黄变蓝。在同样条件下作空白实验。样品滴定与空白实验各作两次③。(2-32-1)(2-32-2)式中p——在PVB大分子链上的丁醛百分含量,%;V1——样品滴定时消耗的NaOH标准溶液的体积,mL;V2——空白滴定时消耗的NaOH标准溶液的体积,mL;A——聚乙烯醇的醇解度,%;M——NaOH标准溶液的浓度,mol/L;m——样品质量,g。三、注释①溴百里酚蓝用20%%的溶液,。②NaOH标准溶液用1∶1的H2O-C2H5OH配成。③这个测定方法只适合那些溶于水-乙醇体系的聚乙烯醇缩醛。对于不溶于水-乙醇体系的聚乙烯醇缩醛如聚乙烯醇缩甲醛应先将其酸解,收集解离出的醛,然后用同样的方法测定。④这里的缩醛度只是参加缩醛反应的羟基数占分子链的羟基总数的百分数,并非是分子链上的全部侧基[设PVA分子链上只有羟基(-OH)和乙酰基(CH3COO-)。如果把缩醛度表示为参加缩醛反应的羟基数占分子链上全部侧基数的百分数,那末缩醛度可用下式表示:(2-32-3)实验2-33游离异***酸酯端基的测定一、原理异***酸酯基与过量的***反应,用盐酸标准溶液滴定剩余的***,从而计算这些官能团的含量。比较合适的***是正丁***和二正丁***。水和醇能与异***酸酯反应,所以要选用非羟基溶剂并经过严格处理。一般常用***苯、二氧六环做为溶剂。RNCO+R′NH2RNH-CO-NHR′R′NH2+HClR′