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欢野坊沸颗浜衔锏合成及催化活性①光谱实验室刘超②张虎张娟杨金晶引言实验部分第卷,第从κ囚驶牒泻牖钇们獾南趸樘嗷衔镏涞奶家惶技纬煞从Γ洳飌硝基醇经过还原、氧化或脱水等反应,可得到话被肌⑾趸:拖趸┨扔谢屑涮澹还惴河用于药物合成和天然产物合成等方面註。近些年来,催化从Φ募际鹾头椒ㄈ找嬖龆啵鹗配合物催化法是其中应用较为广泛的一种,目前、、等金属配合物已被大量合成出来,并较报道了一类手性:和@啻蠡放涮逵攵一康穆绾衔铮梢圆欢猿拼呋疕反应,但产率较低;杜大明等枚一坑胨邕蜻嗯涮搴铣闪艘焕嘈滦托颗浜衔铮纱呋K狨サ从Γò汗蟮呐涮褰档土似溆τ眉壑怠R虼耍7⒘矍矣辛己么呋钚缘男颗浜衔锞哂重要意义。本文以欢野坊肺E涮逵氪姿嵝糠从Γ玫揭恢旨哿椎玫男颗浜衔铮⒀芯苛其在催化从Ψ矫娴男阅堋Ⅲ型元素分析仪鹿鶨公司籛型目视熔点仪虾3し焦庋б瞧饔限公司月锌金属配合物在三乙胺的辅助下具有良好的催化性能;并且,催化剂在经过问褂煤螅廊荒芤愿哂好的应用于催化从癩。锌金属配合物是一类常见的从Υ呋粒艿交Чぷ髡叩墓惴汗刈ⅰ小组‘仪器和试剂一秃舜殴舱褚德国公司籉一型红外光谱仪拦鶥—司籚琋摘要欢野坊泛痛姿嵝糠从铣闪艘恢中滦托拷鹗襞浜衔铮ü焱夤馄住⒑舜徘馄缀驮素分析等对其结构进行了表征。研究其在催化芳醛和硝基甲烷反应方面的性能,考察了溶剂、催化剂用量、三乙胺和催化剂重复使用性等因素对反应的影响。结果表明:以甲醇为溶剂、催化剂的用量比为ィ%的产率得到相应的伊硝基醇产物。关键词配合物;二乙胺基丙胺;醋酸锌;从Γ缓铣中图分类号:.文献标识码:文章编号:———拗菅г夯в肷蒲аг喊不帐∷拗菔秀旰又新①安徽省高校自然科学产学研项目;国家级大学生创新创业训练计划项目;安徽省高校优秀青年人才基金项目②:;猰篴甤作者简介:刘超,男,安徽省怀宁县人,。主要从事金属有机化学研究。收稿日期:——;接受日期:——
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结果与讨论Ⅳ宜嵋阴:正己烷掷氲玫接妥床一苯基一幌趸掖,产率为%。欢野坊贰⑾趸淄,北京百灵威科技有限公司欢凿灞郊兹⒍。无水乙醇的圆底烧瓶中依次加人·:,和欢乙胺基丙胺.。,,室温搅拌偌尤然亓鞣从;热过滤反应液,置于空气,,.,,,.,,.,,,,,辉K胤治鼋峁计算值。。篊,.;.;.。测定值:籋,籒,、,室温反应逃蒚瓹监控。反应结束后,旋干溶剂,经柱层析分别用对溴苯甲醛、对三氟甲基苯甲醛和对硝基苯甲醛代替苯甲醛,按照上述操作反应,分别得到产物欢约妆交一硝基乙醇一对三氟甲基苯基一幌趸掖和欢韵趸交一硝基乙醇史直鹞ァズァ肛硝基醇的核磁表征化合物易溶于甲醇、扔谢芗粒峁咕ü舜疟碚鳎舜攀萑绫所示:锌金属配合物的结构分析配合物舜徘馄住⒑焱夤馄住⒃K胤治龅缺碚骱腿啡稀TK胤治鼋峁砻鳎馐萦爰锌金属配合物的合成中挥发,得到白色粉末状固体饰%,:。,,,.,,,珻甀琧:肛硝基醇的催化合成算值基本相符,确定淖槌晌狢。。!挥珊焱夤馄卓芍#Τ鱿值那课辗逦狧的伸缩振动峰,狾的伸缩振动峰在处,狽—键的特征吸收峰,证实配体以氮原子与锌配位;核磁谱图中峰面积、峰裂分数和化学位移进一步确认了配合物的结构。综上所述可知配合物的反应式如图尽。,:、的核磁数据.‘..二·.,·,心一,第刘超等:欢野坊