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狝测定工业硫酸镍中的衷K光谱实验室龚昌合①引言实验部分第卷,第硫酸镍又名镍矾,其七水合物的化学式为。·。锹躺ń峋В诳掌幸追缁ヒ分子水,变为暗兰色的六水合物。·。A蛩崮侵匾5幕ぴ希饕Sτ糜诘缍颇⒒学镀镍及充电电池行业,另外还用作有机合成的催化剂、金属着色剂、还原染料的媒染剂等,同时也是生产其他镍盐及氢氧化镍的原料,随着电镀、化学镀及电池等行业的快速发展,对硫酸镍产品的需求增幅强劲,特别是随着电子产业的迅猛发展,为其提供动力源的镍一镉、镍一氢电池的需求量增加,市场前景十分广阔。所以研究硫酸镍的分析方法研究具有重要意义。硫酸镍中镍、钴、铁、铜、锌、钙、镁、镉、铬、锰、铅、钠是硫酸镍生产中重要的控制指标,也是硫酸镍质量的重要指标,这些杂质的测定话悴捎弥亓糠ā⒃游辗ā⒎止夤舛确ǖ确椒ǎ庑┓治龇椒ㄐ枰6嗳耸褂枚嘀忠瞧魃备进行逐个元素分析,试样处理烦琐,操作较为复杂,难以掌握,测定周期长,有时还要使用有机和速度快等特点1疚难芯苛薎—苯硬舛蛩崮兄髁吭K啬驮又试K氐奶跫笛橹明,本方法具有快速、准确、灵敏度高、精密度高的优点。型全谱直读等离子体发射光谱仪拦墒拦,中阶梯光栅⒗饩刀气寤质,冷却气流量#痬,辅助气流量痬,雾化器压力动泵泵速/进样量/,垂直观测高度匝逑词奔,积分时间短波月有毒试剂。狝具有检出限低、线性范围宽、精密度好、基体干扰小、可多元素同时测定、分析仪器与工作条件维分光系统,觳馄鳎ǔし段,可拆卸石英炬管,同心雾化器,旋流雾化室,/傻鞯娜ǖ廊涠谩9ぷ魈跫浩德,射频功率ぷ髌逦k,摘要使用狝同时测定硫酸镍样品中的主量镍和杂质元素钴、铁、铜、锌、钙、镁、镉、铬、锰、铅、钠。方法加标回收率为%ィ尾舛ǖ腞苡.%,与化工行业标准推荐方法。分析结果相符。方法操作方便,分析速度快,结果准确。关键词电感耦合等离子体一原子发射光谱法;工业硫酸镍;主量;杂质中图分类号:.文献标识码:文章编号:暧猩」蠼鹗舴止景不帐⊥晔薪鹕轿髀号①:淮妫;:龚昌合,,主要从事有色金属与稀贵金属冶金分析工作。收稿日期:——;接受日期:——
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结果与讨论げ,重复测定巍各元素的分析线ǔさノ唬簄:褪游展馄滓日本岛津公司籘妥贤饪杉止夤舛燃北京普析通用仪器公司籆型电子天平鹿嗬构;挪A靶聚峁上海熙元公试剂、、、、、、、、、、、标准储备液‘引:单元素标准液,/。实验解,冷却至室温,移人萘科恐校辜觢浓盐酸,用水稀释至刻度,摇匀待测。校准曲线按照表袾曜即⒈敢悍直鸺尤氲容量瓶中,再分别加入E℉,用水定容配制标准溶液系列,按照选定的工作条件测定绘制校准确定仪器最佳分析条件需要综合考虑炬管的寿命、气体的消耗、样品的进样量、尽可能高的灵敏度和好的测量稳定性,一般是选择适当的发射功率,低的辅助气流量,高的雾化率和足够的蠕动泵速,以达到最佳效果。通过分别试验高频发生器功率、辅助气流量、雾化器压力、蠕动泵速度对被司所有试剂均为优级纯。实验用水为高纯水。样品处理称取约匝精确至糜烧杯中,加入ㄑ嗡帷尤热曲线,把标准溶液魑?瞻祝眯W记卟舛ㄑ分械腘仪器最佳分析条件的确定测元素发射强度的影响,按上述原则最后选定如下分析条件:高频发生器功率淙雌髁痬,辅助气流量痬,雾化器压力涠帽盟痬.、表曜既芤合盗/第龚昌合等:狝测定工业硫酸镍中的种元素、、、。、。元素标准溶液相关系数.