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狝测定电解镍中的杂质元素光谱实验室吴燕王凌②引言实验部分第卷,第电解镍作为原料主要是用来制造不锈钢和其他抗腐蚀合金,如镍钢、铬镍钢及各种有色金属合金,还可以作为加氢催化剂和用于陶瓷制品、特种化学器皿、电子线路、玻璃着绿色以及镍化合物的制备。电解镍的成分,特别是微量的杂质元素对生产合金的影响至关重要,材料成分的检测及其控制是产品质量的重要保证。现行国家标准中,镁、锰、铜、锌、钴、镉衷K赜没鹧嬖游展馄追测定,锡、铝用电热原子吸收光谱法,磷、硅、铁用分光光度法测定I鲜龇椒ǖ姆治觯旧隙际单元素逐一测定,试剂消耗多,分析周期长,方法虽然准确可靠,但分析速度较慢。狝具有检出限低,精确度好,基体干扰小,线性范围宽且可进行多元素同时测定等优点,已广泛应用于无机元素的测定’。本工作采用狝同时测定电解镍中种杂质元素,方法简便快捷,分析结果准确可靠。锰、磷、钴、铁、铜、镁、铝、锌和镉标准储备液均为:韬臀曜即⒈敢壕#腋痔牧喜馐灾行。试剂均为优级纯。实验用水为二次去离子水。仪器工作条件为:等离子炬激发功率还鄄旄叨桓ㄖ髁縪./辉仄量痬;等离子气流量痬;蠕动泵进样泵速痬;积分时间邮,月阰镁、铝、锌、镉、硅和锡等种元素的含量,对仪器各项参数进行优化,采用基体匹配办法克服基体干扰,通主要仪器与试剂型谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪拦鶳狤公司仪器工作条件薒摘要采用电感耦合等离子体发射原子发射光谱法—测定了电解镍中锰、磷、钴、铁、铜、过选择合适的分析谱线和背景校正消除共存元素间干扰。方法应用于实际样品分析,ú;电解镍;电感耦合等离子体一原子发射光谱法中图分类号:.文献标识码:文章编号:——一陆分柿考喽郊煅檠芯吭何诼衬酒牒颖倍号—①;传真;:王凌,女,浙江省东阳市人,。收稿日期:一—;接受日期:一一
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结果与讨论准确称取电解镍试样,置于鬯姆蚁┢恐校尤胂跛,低温加热溶解完全,冷却,定容至塑料容量瓶中,摇匀,干过滤。随同试样做试剂空白,按仪器工作条件进行测定。用高纯镍片作基体,酸度和试液一致。根据所测元素的含量范围按表呐ǘ扰渲票电解镍一般采用硝酸介质,不同硝酸酸度下,测定含有/待测元素镍基溶液,结果发现硝酸在体积分数从%、%、%、%范围内变化时谱线强度没有明显变化。考虑溶样的速度,本方法取%的硝酸。分析谱线的选择共存元素产生谱线有可能引起光谱干扰,因此在选择分析谱线时,通常选择背景低,信噪比高,择醴治銎紫撸菀瞧餍藕胖担淄迹槊舳龋喙叵凳咝裕馗葱裕范烁鞔庠K氐姆性。增加仪器功率可以增加被测元素发射信号强度,但功率的增加会使光谱的背景辐射也增加,从而使信噪比变差,综合考虑改善信噪比和等离子的负载稳定,实验选择仪器激发功率晃A使样品在等离子体通道中停留较长时间以便于增加分析强度值,需适当降低载气流量,实验采用载气流量痬,为了有效的冷却矩管和维护等离子稳定,选择等离子气流量痬,辅助气流量痬;为了清洗进样系统而尽可能降低记忆效应,选择清洗时间涠媒盟痬;为了保证测定稳定性和节省时间,选择积分时间由于样品溶液中镍基体的影响,使得大部分元素谱线背景强度增高捎没迤ヅ涞姆绞娇读数次数为危琈型同心雾化器,轴向观测方式。试验方法校准曲线准系列。酸度灵敏度高