文档介绍：万方数据
狹焖俨舛ㄍ寥馈⑺党粱样品中的种元素光谱实验室贾双琳①赵平实验部分引言电感耦合等离子体质谱仪—驯还惴河糜谑称贰⒒繁!⒌刂实攘煊騕。其优势在于狹哂薪细叩牧槊舳龋腋扇派伲芏远嘀衷K亟锌焖俜治霾舛ā在狹嘣K胤治龇椒ㄖ校∮煤鲜实难非按矸绞剑寡分写庠K赝耆ǚ纸馊艹就显得尤为重要。常用的方法有混合酸溶矿法荒芡耆ǚ纸庋、微波消解法冷却慢,批量处理样品件数少,每次件钊诜–及高压密闭酸溶法’鞒坛,这些分析方法很难适应本单位的实际生产。王君玉等褂肏一R籋狧R籋。。只旌纤共淮畏解样品蒲.,测定地质样品中个元素,此法的不足之处在于称样量大,混合酸用量大。由于浓硫酸能分解大部分稀土矿物,氢氟酸可分解硅酸盐矿物,—I踔量梢苑纸饽讶的稀土铌钽酸盐类矿物#疚慕鲇肏虷:。在电加热板上对样品进行前处理,随后用狹焖俨舛ㄑ分械衷K亍仪器与试剂偷绺旭詈系壤胱右恢势滓美国公司豢煽匚录尤劝自制仪器基本参数:射频功率环聪蚬β;;辅助气流量为·ǎ晃砘魉.;数据采集模式采用跳峰扫描,样品提取速率.·ǎ幻扛鲈K卦诵次,每次扫描次数;各元素驻留时间硝酸、盐酸、氢氟酸、硫酸均为优级纯。实验用水为离子交换水缱杪饰·混合标准工作液:根据元素之间无化学反应发生及各元素的性质,将待测的元素配成榛旌第卷,第镉、铯、钨、铊、铀等种元素进行同时快速测定的方法。样品用氢氟酸、硫酸分解处理后,用电感耦合等离标准溶液:、、、、、、、、、、、、、、;摘要建立一种对土壤、水系沉积物样品中的种稀土元素分量以及锂、铍、钛、锰、钴、铷、锶、钼、子体一质谱仪进行测定。通过测试寥兰件水系沉积物国家标准物质对方法的准确度和精密度进行考核,种元素测试值与推荐值吻合。关键词电感耦合等离子体一质谱法;土壤;水系沉积物中图分类号:.文献标识码:文章编号:———琋,笾菔〉刂士蟛行氖笛槭夜笱羰行伦①联系人,手机:;:贾双琳,女,内蒙古赤峰市人,工程师,硕士,主要从事岩矿分析测试工作。收稿日期:——;接受日期:——
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结果与讨论、、J褂檬庇孟跛,痽芤褐鸺断∈椭了枧ǘ取质谱最佳调谐液:雊·娘㈩搿㈩堋㈩鳌㈩椤⒂吮曜既芤骸称取样品.>鬯姆蚁┷巅鲋校梅驳嗡笫#尤氢氟酸、硫酸混合酸:琕/,将聚四氟乙烯坩埚置于缛劝迳险舴⒅亮蛩嵫堂熬重复两次簧冷后用少量水冲洗坩埚边缘,,在电热板上加热溶解后,取下冷却,将溶液转入塑料管中,用硝酸溶液定容,摇匀,澄清。移取澄清溶液糜料管中,用硝酸溶液稀释至≡龋干匣舛ā0匆瞧鞴ぷ魈跫钥瞻兹芤骸⒈曜既液、样品溶液进行测定。为有效的克服基体效应、仪器的接口效应以及仪器波动产生的影响,需在测定过程中通过微型三通在线加入内标元素对其进行校准。在稀土元素分量测定过程中,不可避免的存在某些轻稀土元素的氧化物或氢氧化物对相应重稀土元素的质谱重叠干扰,如对当样品中的含量较高时会出现此干扰对均会产生较大的干扰。但此方法使用硫酸溶矿,样品中的已大部分转化为。而除去,试验结果并未发现对两种干扰。因为地质样品中的含量较低,极易受干扰而使结果偏高,经试验研究得出其干扰方程为:取样量的选择对土壤及水系沉积物样品帽曜嘉镏示鹤怨冶曜嘉镏手行分别进行取样量及加酸次数的实验,结果发现取样量为,两次加入混合酸时,可使样品中待测元素分解完全,测试结果令人满意。且称样量少亦可节约样品制备的成本及样品消解时酸的用量。各