文档介绍：:与药效有关的成分;:与药效无关的成分。第二节中药有效成分的提取与分离(重点)一、中药有效成分的提取(一)提取概念:采用一种方法,使中药里面有效的成分与无效的成分分开。(二)提取方法::选择一个适当的溶剂将中药里面的有效成分提取出来。(1)常用提取溶剂:石油醚、正己烷、环己烷、苯、***仿、乙酸乙酯、正丁醇、***、乙醇、甲醇、水。(极性小→极性大)(2)提取溶剂的特殊性质:石油醚:是混合型的物质;***仿:比重大于水;***:沸点很低;正丁醇:沸点大于水。①亲脂型溶剂与亲水型溶剂:石油醚、正己烷、环己烷、苯、***仿、乙酸乙酯、正丁醇与水混合之后会分层,称为亲脂型溶剂;***、乙醇、甲醇与水混合之后不分层,称为亲水型溶剂。②不同溶剂的符号。(3)选择溶剂:不同成分因为分子结构的差异,所表现出的极性不一样,在提取不同级性成分的时候,对溶剂的要求也不一样。1)物质极性大小原则:①含C越多,极性越小;含O越多,极性越大。②在含O的化合物中,极性的大小与含O的官能团有关:含O官能团所表现出的极性越大,此化合物的极性越大。③与存在状态有关:游离型极性小;解离型(结合型)极性大。2)选择溶剂原则:相似相溶(4)提取方法:1)浸渍法:不用加热,适用于热不稳定化学成分,或含有大量淀粉、树胶、果胶、黏液质的成分提取。缺点:效率低、时间长。2)渗漉法:不用加热,缺点:溶剂消耗量大、时间长3)煎煮法:使用溶剂为水,适用于热稳定的药材的提取。缺点:不是用于含有挥发性或淀粉较多的成分的提取;不能使用有机溶剂提取。4)回流提取法与连续回流提取法:使用溶剂为有机溶剂。回流提取法有机溶剂消耗量大;连续回流提取法溶剂消耗量少,节省了溶剂,缺点:加热时间长,对热不稳定的成分在使用此法时要十分小心。5)超声波提取法:提取效率高;对有效成分结构破坏比较小。6)超临界流体萃取法:CO2萃取。特点:①不残留有机溶剂,萃取速度快、收率高,工艺流程简单、操作方便。②无传统溶剂法提取的易燃易爆危险;减少环境污染,无公害;产品是纯天然的。③因萃取温度低,适用于对热不稳定物质的提取。④萃取介质的溶解特性容易改变,在一定温度下只需改变其压力。⑤可加入夹带剂,改变萃取介质的极性来提取极性物质。⑥适于极性较大和分子量较大物质的萃取。⑦萃取介质可以循环利用,成本低。⑧可与其他色谱技术连用及IR、MS联用,高效快速的分析中药及其制剂中的有效成分。(1)水蒸气提取法:适用于具有挥发性的、能随水蒸气蒸馏而不被破坏,且难溶或不溶于水的成分的提取。(2)升华法:具有升华性质的成分提取。二、中药有效成分的分离与精制(一)。选择结晶溶剂的原则是:对要结晶的成分热时溶解度大,冷时溶解度小,对杂质冷热都不溶或冷热都易溶。另外要求结晶溶剂不与待结晶物质发生化学反应;沸点较低、易挥发;无毒或毒性很小。判断结晶纯度的方法。(1)晶型均一,色泽均匀。(2)有一定的熔点和较小的熔距,熔距应在2度以内。(3)TLC或PC分别用三种以上溶剂系统检识,同单一圆整斑点。(4)HPLC或GC检查呈现单峰。(1)在溶液中加入另一种溶剂以改变混合的极性,使一部分物质沉淀析出。如:水提醇沉法(除去多糖或蛋白质);醇提水沉法(除去树脂或叶绿素);醇提***沉淀或***沉淀法(使皂苷沉淀析出)(2)pH法:对酸性、碱性或***有机化合物来说,常可通过加入酸、碱以调节溶液的pH值,改变分子的存在状态(游离型或解离型),从而改变溶解度而实现分离。酸提碱沉法(使生物碱类成分沉淀)。碱提酸沉法(使黄***、蒽醌等沉淀);等电点法(使蛋白质沉淀)(3)盐类沉淀法:通过加入某种沉淀试剂,使生成水不溶性的类沉淀。(二)=Cu/CLK:表示分配系数;Cu:表示溶质在上相溶剂中的浓度;CL:表示溶质在下相溶剂中的浓度。K越大越容易分离。、B两种溶质在同一溶剂系统中分配系数的比值。β=KA/KBβ越大越容易分离。β≧100,仅作一次简单萃取就可实现基本分离;若100>β>10,则须萃取10~12次;β≧2时,要想实现分离,须做100次以上萃取才能完成;β≈1时,则KA≈KB,意味着两者极其相近,即使作任意次分配也无法实现分离。、碱性及***有机化合物来说,都具有游离型和解离型,二者可互相转化,故在两相中的分配比不同。一般而言,pH<3时,酸性物质多呈非解离状态(HA)、碱性物质呈解离状态(BH+)存在,PH>12时,则酸性物质呈解离状态(A-)、碱性物质呈非解离状态(B)存在。