文档介绍：实验一色谱柱的制备一、。二、方法概述一根好的色谱柱不仅与选择合适的固定液和载体有重要关系,而且与固定液能否在载体表面上分布成一层均匀液膜以及与固定液填充情况有紧密关系。固定液涂渍一般系用静态法。涂渍完毕后进行柱的装填。装填要求均匀紧密,不得敲打过猛,以免载体粉碎,使柱效变坏。刚填装的柱子不能马上使用,需要老化处理,其目的是彻底除去残余和挥发性杂质,促使固定液均匀、牢固地分布在载体表面上。三、仪器与试剂仪器:;;;;。试剂:(60~80目);(色谱专用);3.***。四、:用5~10%的热碱(NaOH或KOH)溶液抽洗4~5次,以除去内壁油腻或污物,用水冲洗干净后,再用蒸馏水冲洗数次,烘干备用。:邻苯二甲酸二壬酯(DNP):6201载体=3∶100将市售的一定粒度范围的6201载体,预先过筛(60~80目),然后根据色谱柱体积,量取已过筛的载体(比色谱柱体积放宽2~3ml),记下体积,称重。再根据载体的重量以及配比关系,计算出固定液DNP的含量。在分析天平上称取DNP。用量筒量取略小于载体体积的无水***,将此***分3~5次把DNP全部转移至250ml烧杯中,溶解完全后,把载体倒入,并迅速摇匀,使***溶液正好淹没载体,于室温下,置于通风橱内,并拍打烧杯,帮助载体翻转,使***均匀挥发,直至无***气味为止,然后装柱。,用四层纱布包住,与真空泵相连,另一端接漏斗,启动真空泵,边抽边从漏斗上加入已涂好固定液的载体,并不断轻轻敲打,以保证填充紧密直至载体不再下沉为止。在装填完毕后,另一端也塞上少