文档介绍：第十四章原子吸收分光光度分析法
一、光谱干扰及抑制
spectrum interference and elimination
二、物理干扰及抑制
physical interference and elimination
三、化学干扰及抑制
chemical interference and elimination
四、背景干扰及抑制
background interference and elimination
第三节干扰及其抑制
interferences and elimination
atomic absorption spectrometry,AAS
2017/11/11
一、光谱干扰
待测元素的共振线与干扰物质谱线分离不完全,这类干扰主要来自光源和原子化装置,主要有以下几种:
。
可以通过调小狭缝的方法来抑制这种干扰。
。
换用纯度较高的单元素灯减小干扰。
。
用较小通带或更换灯
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二、物理干扰及抑制
试样在转移、蒸发过程中物理因素变化引起的干扰效应,主要影响试样喷入火焰的速度、雾化效率、雾滴大小等。
可通过控制试液与标准溶液的组成尽量一致的方法来抑制。
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三、化学干扰及抑制
指待测元素与其它组分之间的化学作用所引起的干扰效应,主要影响到待测元素的原子化效率,是主要干扰源。 1. 化学干扰的类型
(1)待测元素与其共存物质作用生成难挥发的化合物,致使参与吸收的基态原子减少。
例:a、钴、硅、硼、钛、铍在火焰中易生成难熔化合物
b、硫酸盐、硅酸盐与铝生成难挥发物。
(2)待测离子发生电离反应,生成离子,不产生吸收,总吸收强度减弱,电离电位≤6eV的元素易发生电离,火焰温度越高,干扰越严重,(如碱及碱土元素)。
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通过在标准溶液和试液中加入某种光谱化学缓冲剂来抑制或减少化学干扰:
(1)释放剂—与干扰元素生成更稳定化合物使待测元素释放出来。
例:锶和镧可有效消除磷酸根对钙的干扰。
(2)保护剂—与待测元素形成稳定的络合物,防止干扰物质与其作用。
例:加入EDTA生成EDTA-Ca,避免磷酸根与钙作用。
(3)饱和剂—加入足够的干扰元素,使干扰趋于稳定。
例:用N2O—C2H2火焰测钛时,在试样和标准溶液中加入300mgL-1以上的铝盐,使铝对钛的干扰趋于稳定。
(4)电离缓冲剂—加入大量易电离的一种缓冲剂以抑制待测元素的电离。
例:加入足量的铯盐,抑制K、Na的电离。
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四、背景干扰及校正方法
背景干扰主要是指原子化过程中所产生的光谱干扰,主要有分子吸收干扰和散射干扰,干扰严重时,不能进行测定。
1. 分子吸收与光散射
分子吸收:原子化过程中,存在或生成的分子对特征辐射产生的吸收。分子光谱是带状光谱,势必在一定波长范围内产生干扰。
光散射:原子化过程中,存在或生成的微粒使光产生的散射现象。
产生正偏差,石墨炉原子化法比火焰法产生的干扰严重
如何消除?
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(1) 氘灯连续光谱背景校正
旋转