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仪器分析-------53.ppt

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仪器分析-------53.ppt

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仪器分析-------53.ppt

文档介绍

文档介绍:一、特征参数
feature parameters
二、分析条件选择
choice of analytical condition
三、定量分析方法
method of quantitative analysis
四、应用
applications
第四节 分析条件的选择与应用
第十四章 原子吸收光谱分析法
atomic absorption spectrometry,AAS
choice of analytical condition and application
2017/11/11
一、特征参数
1. 灵敏度
(1)灵敏度(S)——指在一定浓度时,测定值(吸光度)的增量(ΔA)与相应的待测元素浓度(或质量)的增量(Δc或Δm)的比值:
Sc=ΔA/Δc 或 Sm=ΔA/Δm
(2)特征浓度——指对应与1%净吸收( IT -IS)/IT=1/),.
cc= 单位: μg(mol 1%)-1
(3)特征质量
mc= 单位: g(mol 1%)-1
2017/11/11

在适当置信度下,能检测出的待测元素的最小浓度或最小量。用接近于空白的溶液,经若干次(10-20次)重复测定所得吸光度的标准偏差的3倍求得。
(1)火焰法
cDL=3Sb/Sc 单位:μgml-1
(2)石墨炉法
mDL=3Sb/Sm
Sb:标准偏差
Sc(Sm):待测元素的灵敏度,即工作曲线的斜率。
2017/11/11
二、测定条件的选择

一般选待测元素的共振线作为分析线,测量高浓度时,也可选次灵敏线
(可调节狭缝宽度改变)
无邻近干扰线(如测碱及碱土金属)时,选较大的通带,反之(如测过渡及稀土金属),宜选较小通带。

在保证有稳定和足够的辐射光通量的情况下,尽量选较低的电流。

依据不同试样元素选择不同火焰类型。

调节观测高度(燃烧器高度),可使元素通过自由原子浓度最大的火焰区,灵敏度高,观测稳定性好。
2017/11/11
2017/11/11
三、定量分析方法

配制一系列不同浓度的标准试样,由低到高依次分析,将获得的吸光度A数据对应于浓度作标准曲线,在相同条件下测定试样的吸光度A数据,在标准曲线上查出对应的浓度值;
或由标准试样数据获得线性方程,将测定试样的吸光度A数据带入计算。
注意在高浓度时,标准曲线易发生弯曲,压力变宽影响所致;
2017/11/11

取若干份体积相同的试液(cX),依次按比例加入不同量的待测物的标准溶液(cO),定容后浓度依次为:
cX , cX +cO , cX +2cO , cX +3cO , cX +4 cO ……
分别测得吸光度为:AX,A