文档介绍：复方对乙酰氨基酚片的含量测定一、;;***滴定法的原理及操作方法。二、实验原理复方对乙酰氨基酚片中含有对乙酰氨基酚、乙酰水杨酸和咖啡因三种主要成分。各成分之间性质差异较大。对乙酰氨基酚为芳酰***类药物,含酰***基,呈中性,但具有潜在的芳伯氨基,可将其在酸性条件下水解后用重氮化法测定;乙酰水杨酸为芳酸类药物,其水溶液呈酸性,Ka=×10-4,可用酸量法测定;咖啡因为黄嘌呤类生物碱,碱性极弱,Kb=×10-14,采用一般生物碱的含量测定方法不能准确测定其含量,但可将其与碘发生定量沉淀后,再用硫代硫酸钠滴定剩余的碘,从而求得咖啡因的含量。反应式表示如下:,故易水解使溶液呈微碱性,所以选用碱性区域变色的指示剂---酚酞。。、实验材料、试剂与仪器原料名称规格用量复方对乙酰氨基酚片普通市售20片***%***/---25mL盐酸1→240mL淀粉指示液2mL移液管,分液漏斗50mL,蒸馏装置(100mL烧瓶,蒸馏头、冷凝管、接液管、锥形瓶等),电加热套,抽滤装置(抽滤瓶、布氏漏斗,活塞、水泵等),滴定管,锥形瓶,细玻棒,容量瓶,碘量瓶,涂有含锌碘化钾淀粉指示液的白瓷板。四、实验方法与步骤取复方对乙酰氨基酚片20片,精密称定,研细备用。 (),置分液漏斗中,加15mL水,摇匀,依次用***仿20mL,10mL,10mL,10mL振摇提取4次,提取***仿液用同一份水10mL洗涤,合并***仿洗液,置水浴上蒸干,残渣加20mL中性乙醇(对酚酞指示液显中性)溶解后,加酚酞指示液3滴,用氢氧化钠()滴定液滴定,记录所用氢氧化钠滴定液的量。。按下式计算每片含乙酰水杨酸的克数:其中:T:为滴定度;V:消耗滴定液体积;f:为滴定液浓度校正因子。(),置锥形瓶中,加稀硫酸25mL,缓缓加热回流60min,冷却至室温,析出水杨酸,滤过。滤渣与锥形瓶用盐酸液(1→2)40mL分数次洗涤,每次5mL,合并滤液与洗液,加溴化钾3g,摇匀溶解。室温下,用亚***钠()滴定液迅速滴定,滴定时将滴定管的尖端插入液面下约2/3处,边滴边搅拌,至近终点时,将滴定管尖端提出液面,用少量的水洗涤尖端,洗液并入溶液中继续缓缓滴定,至用细玻棒蘸取溶液少许,划过涂有含锌碘化钾淀粉指示液的白瓷板上,即显蓝色的条痕,停止滴定,5min后再蘸取少许,划过一次,如仍显蓝色的条痕,即达终点,记录所用亚***钠滴定液的量。每lmL的亚***钠()。按下式计算每片含对乙酰氨基酚的克数:式中:为亚***钠液