文档介绍：页眉... 页脚. 实验三复方对乙酰氨基酚片的含量测定一、目的要求 1、掌握复方片剂中各成分含量测定的基本原理和操作方法。 2、掌握复方片剂的分析特点。二、基本原理复方对乙酰氨基酚片中含有对乙酰氨基酚、乙酰水杨酸和咖啡因三种主成分。各成分之间性质差异大。乙酰水杨酸为芳酸类药物,具酸性,K a= ×10 -4, 可用酸量法测定;对乙酰氨基酚为芳酰***类药物,具酰***基,呈中性,但具潜在芳伯氨基,可将其在酸性条件下水解后用重氮化法测定;咖啡因为黄嘌呤类生物碱,碱性极弱, K b= ×10 -14 ,不能采用一般生物碱的含量测定方法,但可将其与碘发生定量沉淀以后,剩余的碘用硫代硫酸钠滴定从而求得咖啡因的含量。反应式表示如下: 1、乙酰水杨酸的测定原理 COOH OC OCH 3 +NaOH COONa OC OCH 3 +H 2O 等当点时,由于生成物水杨酸钠的水解,溶液呈微碱性,所以选用碱性区域变色的指示剂--酚酞。 2、对乙酰氨基酚的测定原理页眉... 页脚. 3、咖啡因的测定原理 NN O O H 3CCH 3 NN +2I+KI+H 2SO 4 NN O O H 3CCH 3 N CH 3N HII 4+KHSO 4 CH I 2(剩余)+2Na 2S 2O 3 2NaI+Na 2S 4O 6三、实验方法取本品 20片,精密称定,研细备用。(一)乙酰水杨酸的含量测定药典规定每片检品中含乙酰水杨酸应为 g~ g。精密称取上述细粉适量(约相当于乙酰水杨酸 ),置分液漏斗中,加水 15ml ,摇匀,用***仿振摇提取 4次( 20 ml ,10 ml ,10 ml , 10ml ) ,提取***仿液用同一分水 10ml 洗涤,合并***仿洗液,置水浴上蒸干,残渣加中性乙醇(对酚酞指示液显中性) 20ml 溶解后,加酚酞指示液 3 滴,用 氢氧化钠液滴定,即得。每 1ml 氢氧化钠液相当于 的C 9H 8O 4。按下式计算每片含乙酰水杨酸的克数平均片重称样量片= W T/???W fVg 其中: T-为滴定度; V-消耗滴定液体积; f-为滴定液浓度校正因子页眉... 页脚. (二)对乙酰氨基酚的含量测定药典规定每片检品中含对乙酰氨基酚应为 g~ g。精密称取上述细粉适量(约相当于对乙酰氨基酚 g),置锥形瓶中,加稀硫酸 25 ml ,缓缓加热回流 60分钟,冷却至室温,将析出的水杨酸滤过,滤渣与锥形瓶用盐酸液(1→2 )40ml ,分数次洗涤,每次 5m1 ,合并滤液与洗液,加溴化钾 3g溶解后,将滴定管的尖端插入液面下约 2/3 处,在不低于 20℃的温度下, 用 亚***钠液迅速滴定,随滴随搅拌,至近终点时, 将滴定管尖端提出液面,用少量的水将尖端洗涤,洗液并入溶液中继续缓缓滴定,至用细玻棒蘸取溶液少许,划过涂有含锌碘化钾淀粉指示液的白瓷板上,即显蓝色的条痕,停止滴定,5分钟后再蘸取少许,划过一次,如仍显蓝色的条痕,即达终点。每 lm l mol/L 亚***钠液相当于 的C 8H 9 NO 2。按下式计算每片含对乙酰氨基酚的克数: 平均片重称样量称平均片重片W W MVW fVTg NaNO ??