文档介绍：。蒸馏又分为常压蒸馏、减压蒸馏、分馏和水蒸气蒸馏。。当液体的蒸气压增大至与外界压力相等时,即有气泡从液体内部逸出,这种现象称为气化。液体内部不断的气化即为沸腾,这时的温度称为该液态化合物在当时的大气压力下的沸点,(1atm)作为外压的标准。(100℃)即为水的沸点。将液体加热至沸点,该液体开始沸腾而逐渐变为蒸气,使蒸气通过冷凝装置进行冷却,便凝结并再度获得这一液体,这种操作称为蒸馏。因此,蒸馏包括两个过程,即从液体变为气体的气化过程及由气体凝结为液体的冷却过程。若有两种互溶的液体混合在一起,由于它们的蒸气压不同,所以蒸气中两个成分的比例与液体混合物中两个成分的比例不同。蒸气压大(即沸点低)的成分在气相中的比例较大,若将这部分蒸气冷凝下来,那么所得的冷凝液中低沸点的成分就比原来混合物的增多。重复把这部分冷凝液进行蒸馏,便有可能将液体混合物中具有不同沸点的成分逐渐分开。凡加热到沸点温度而不分解的化合物都可以进行蒸馏。常压蒸馏常用于:①分离沸点相差较大(大于30℃以上)的液体混合物。②测定化合物的沸点;③回收溶剂或浓缩溶液。-7为常用的蒸馏装置,由圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、冷凝管、尾接管和接收瓶组成。蒸馏瓶的大小根据所蒸馏液体的量决定,一般不超过蒸馏瓶容积的2/3,也不少于1/3。在蒸馏头安装温度计,其水银球的上端应与蒸馏头侧管的下限在同一水平线上。沸点低于140℃的液体有机物蒸馏时采用直形冷凝管,高于140℃时则可以改用空气冷凝管,因为冷凝管温差太大时玻璃容易破裂。冷凝管中的水从下口进入,上口流出,保证冷凝管中始终充满水。尾接管的支管与大气相通,如果蒸馏***等低沸点液体或有毒液体,可在支管处接一根橡皮管,引入水槽或通向室外,但不可将橡皮管插入水中,以免引起倒吸,此时接收瓶可用冰水浴冷却。(或通过玻璃漏斗)倒入蒸馏瓶中,如果是含有干燥剂的液体,则应小心将上层清夜倾倒入蒸馏瓶中(不要将干燥剂倒入),加入几粒沸石,塞好温度计(注意温度计的位置),并检查仪器接口是否严密。冷凝管中通入冷凝水,保持缓慢的流速。选用合适的热源加热,加热时注意观察圆底烧瓶中液体的变化,当液体开始沸腾,蒸气逐渐上升,蒸气的顶端达到温度计水银球部位时,温度计读数急剧上升,这时应适当减慢加热速度,使水银球上的蒸气和冷凝的液滴达到平衡,再稍微升高温度,继续蒸馏。在蒸馏过程中应使水银球上总保持有液滴,此时的温度就是该化合物的沸点。如果蒸气过热,水银球上的液滴就会消失,温度计指示的温度高于化合物的沸点,蒸馏速度加快。蒸馏速度过慢时,馏出液的蒸气不能完全包围浸润温度计水银球,使读数偏低或不规则。所以加热速度的快慢是蒸馏效果好坏的关键,通常以每秒1~2滴为宜。在达到化合物沸点之前,常有一些低沸点液体蒸出,称为“前馏分”。前馏分蒸完后,温度计读数上升并趋于稳定,更换接收瓶,记下开始接受该馏分和最后一滴的温度,即为该馏分的沸程(沸点范围)。一般被蒸馏液中或多或少含有一些高沸点杂质,在需要的馏分蒸出后,若继续升高温度,温度计读数就会显著升高,若维持原来的加热速度,温度会突然