文档介绍：实验13-电子教案KDP(磷酸二氢钾)晶体的合成和表征2005-prehensiveChemicalExperiments实验特色综合性强。通过KDP晶体的合成、生长和一系列的物相、分子结构及光学性质的表征等***实验,巩固无机合成的基本操作,掌握水溶液法生长晶体的方法,学会用不同的方法对无机化合物的物相、结构及物理性质进行分析、测定,并通过对本实验所选的应用型晶体(KDP)的背景进行调研,撰写论文式实验报告。2005-prehensiveChemicalExperiments一、实验目的二、实验原理三、仪器和试剂四、实验步骤五、注意事项六、结果和讨论2005-prehensiveChemicalExperiments一、实验目的巩固无机合成的基本操作,掌握水溶液法生长晶体的方法学会用XRD、红外、单晶X射线衍射及偏光显微方法对KDP晶体的物相、分子结构、晶体结构、折射率、晶片厚度等进行分析、测定,加深对晶体的非线性光学性质的认识和理解通过系列表征,进一步掌握相关仪器分析方法原理和应用技术2005-prehensiveChemicalExperiments二、实验原理(1)KDP晶体的合成和生长:水溶液中酸碱反应生成盐的过程。通过调节pH值使得溶液中[H2PO42-]基团所占的比例最大,基本排除其他基团的存在,提高KDP的产率。制备略高于室温的KDP饱和溶液,用恒温蒸发法使之达到过饱和从而生长大的高质量的KDP单晶。2005-prehensiveChemicalExperiments(2)X射线衍射方法:X射线通过晶体时会被晶体中很大数量的原子、离子或分子散射从而在某些特定的方向上产生强度相互加强的衍射线。其必须满足的条件是光程差为波长的整数倍:2dsinθ=nλ图(a):晶体产生X射线衍射的条件的示意图图(b):晶面(hkl)及其X射线衍射点hkl的示意图2005-prehensiveChemicalExperiments图(a) 图(b)2005-prehensiveChemicalExperiments(3)红外吸收光谱法:红外吸收光谱是由于分子振动能级跃迁的同时伴随转动能级的跃迁而产生的。当1)红外辐射具有刚好能满足物质跃迁时所需的能量;2)辐射与物质之间有偶合作用,能引起分子的偶记矩的净变化时,红外吸收光谱产生。分子的振动形式可分为两类六种振动类型,即伸缩振动νs、反对称伸缩振动νas;弯曲或变形振动--面内剪式振动δ、面内摇摆振动ρ、面外扭曲变形振动τ和面外摇摆振动ω。各种振动有其特征的振动频率,即相应的红外吸收峰。2005-prehensiveChemicalExperiments(4)偏光显微分析:折射率定律:vi/vr=sini/sinr=n,其中vi和vr分别为光在介质i和介质r中的传播速度,i和r分别为光在介质i和介质r中与法线方向的夹角,n为介质r对介质i的相对折射率。若i为真空,则n为介质r绝对折射率。n取决于光在介质中的传播速度,而后者取决于光与介质的相互作用,对于特定波长和振动方向的光波而言,n取决于介质的微观结构,即晶体的内部结构。光进入各向异性晶体中时,除光轴方向外,都要发生双折射,分解成振动互相垂直、传播速率不同、折射率不等的两种偏光。两种偏光折射率值之差为双折射率。2005-prehensiveChemicalExperiments白光透过置于正交偏光镜间的各向异性晶体时,其沿n小和n大方向振动的两种光的光程差为(n大-n小)d,d为晶片厚度。这两束光在透过上偏光镜后会发生干涉,随着光程差逐渐增大,视域中出现的干涉色由低到高出现有规律的变化:暗灰-灰白-浅黄-橙-紫红-蓝-蓝绿-绿-黄-紫红-蓝绿-绿-黄-橙-红-粉红-浅绿-浅橙…至亮白色。2005-prehensiveChemicalExperiments