文档介绍：1极谱分析法极谱分析法2极谱分析法是一种在特殊条件下进行电解的分析方法,它是以小面积滴汞电极作工作电极与参比电极组成电解池,电解待测物质的稀溶液,根据所得的电流电压曲线进行分析的方法。半个世纪以来极谱分析法有了很大发展,出现了单扫描极谱,交流极谱,脉冲极谱等快速灵敏的现代极谱技术,它已成为一种常用的分析方法和研究手段。§10-1 极谱分析法概极谱分析法概述述3根据电流——电压曲线进行分析的方法可分成两类。极谱分析法——伏安法——§10-1 极谱分析法概述极谱分析法概述用液态电极如滴汞电极作工作电极,其电极表面作周期性的连续更新用固态电极如汞膜电极作工作电极。4极谱分析法是·捷克斯洛伐克分析化学家海洛夫斯基(Heyrovsky,1890—1967)的研究成果。一、极谱分析法的发展5在电解时离子在电极放电,如果电极小,则电流能为离子移动到电极表面的速度所限制。缓慢地增高电压,并绘制电流对电压的曲线。电流以台阶形增加,每一台阶相当于溶液中一种特有类型的正离子。台阶的高度表明该离子的浓度。通过测定电解过程中所得到的电流-电位(或电位-时间)曲线来确定溶液中待测成分的浓度。一、极谱分析法的发展6这种分析方法具有迅速、灵敏的特点,1941年海洛夫斯基将极谱仪与示波器联用,提出示波极谱法。海洛夫斯基因发明和发展极谱法而获1959年诺贝尔化学奖。一、极谱分析法的发展7二、极谱分析法的特点1. 较高的灵敏度。普通极谱法( 10-5—10-2mol/L)现代新技术极谱法(10-8—10-11mol/L)2. 分析速度快,易实现自动化。3. 重现性好。同一试液可反复测定4. 应用范围广。凡在电极上被氧化或还原的无机离子和有机物质,一般都可用极谱法,还常用于化学反应机理及动力学过程的研究及配合物的组成化学平衡常数的测定等。8§10-2 极谱分析法的基本原理一、极谱法的装置P157?电解池由滴汞电极和甘汞电极组成。?上端为贮汞瓶,下接一塑料管,塑料管的下端接一毛细管(),汞自毛细管中有规则地滴落9?电解池由滴汞电极和甘汞电极组成A---灵敏度很高的检流计(用来测量电解过程中通过的电流)。直流电源C---滑动接触键C向B移动,逐渐加大外加电压V---伏特计,测量加在两极上的电压10二、极谱波的形成以电解Pb2+的稀溶液(5×10-4mol/L-1)为例来说明极谱波的形成过程。每加一次电压,记录一次电流。以电流为纵坐标,电压为横坐标作图,得电位(压)---电流曲线,称为极谱波。