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研究生高分子实验.doc

上传人:ttteee8 2019/12/12 文件大小:78 KB

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文档介绍

文档介绍:实验配方一、 ***丙烯酸甲酯的本体聚合准确称取().()3g过氧化苯甲酰和5()g***丙烯酸甲酯加到100ml配有搅拌、冷凝和通2装置的三颈瓶小。当水浴温度升至75〜80°C时,停止加热。每隔一定时间取样,观察。当样品具冇一定粘度时,可移去热源,在聚合体系温度降至50°C左右时,。搅拌均匀,。注意灌装高度以5〜7朋米为宜,过高则气泡难以逸出,聚合物成形后有气泡孔洞。将上述试管在60°C热水浴屮加热数min,使其聚合反应速率加快,并且使其屮的气泡尽可能逸出,然后取出静置于30°C左右烘箱屮或在室温卜放直直至硬化。硬化后样品在沸水屮熟化lh,使聚合趋于完全。取出试管,可得到一透明度高且表面光滑的园柱形聚***丙烯酸甲酯。如果以玻璃板作为模具,则预聚体(转化率约为3〜10%)倒入其中后,可不补加引发剂,直接在55〜60°C水浴中恒温2h,锁化后升温至95〜100°C约lh,撤去玻璃模具后,可得到有机玻璃板材。二、 内烯酸的水溶液聚合在带有回流冷凝管和两个滴液漏斗的250ml三口瓶屮,加入125ml去离子水和lg过硫酸钱。待过硫酸钱溶解后,加入5g丙烯酸单体和魄界丙醇。开动搅拌器,加热使反应瓶内温度达到以65〜70°C。在此温度卜•,,分別由漏斗逐渐加入反应瓶内,由于聚合过程屮放出热量,瓶内温度有所提高,冋流管中渐冇液体回滴,可适当放慢单体和引发剂加入速度。°C继续反应2h,反应即可完成。木反应制得的聚内烯酸相对分子质量约在5〜20万Z间。如要得到聚丙烯酸钠盐,在已制得的上述聚丙烯酸水溶液屮,加入20%NaOHo因反应放热,应边滴加边搅拌,当溶液pH值达到8〜9时,即停止加碱,得到聚丙烯酸钠盐,喷雾干燥后得到固体聚丙烯酸钠。为了测定粘度和pH值的关系,可以配成不同pH值的5%聚内烯酸溶液,通过旋转粘度计测定其粘度,并以粘度对pH值作图。本实验中加入异丙醇,是作为相对分了质量调节剂,其作用是降低聚合物相对分了质量和聚合热,使反应较为平缓。思考题异丙醇为什么可起到相对分子质量调节剂的作用?聚丙烯酸的阻垢机理?怎样测定聚合热?三、 丙烯酸酯一丙烯酸一内•烯腊三元共聚合反应在250ml三口瓶中加入约150g去离子水及2g二乙醇***,搅拌并加热至80°C,通N210min以驱除体系中氧气,然后分别滴加由2g丙烯酸卬酯、30g丙烯酸和7g丙烯月青组成的混合单体以及lg过硫酸鞍溶于10***的引发剂溶液,注意引发剂应在单体加完之后约lOmin加完。聚后过程保持80〜85°C温度,聚合时间约为2〜。最后加入4()%NaOH调pH值为6〜,得清亮透明粘稠液体,分别测定共聚物粘度及固含量。固含量测定:可将上述共聚物称重后以石油瞇沉淀,于40°C左右干燥,然后于60°C烘干称重。计算固含量。四、 苯乙烯的悬浮聚合在装有-回流搅拌装置的250ml三II瓶屮加入150ml去离子水,水浴加热到80°C,加入10ml5%%亚***兰。搅拌下加入25g苯乙烯(以碱水了处理过)和().3gBPOo升温至85〜90°C,反应约2h。将温度升高至95°C左右。。停止加热,搅拌下冷至室温