文档介绍：溶胶-凝胶法制备小颗粒(Y,Cd)BO3:Eu及其表征
蒋凯余兴海叶明新黄纬石黄京根
复旦大学材料科学系,上海,200433
摘要:用溶胶—凝胶方法制备了平均粒径为1—2μm的小颗粒、高发射效率的(Y,Gd)BO3:Eu红色发射荧光体。用XRD,SEM,粒度分析和PL光谱对荧光体作了表征和研究。常规固相反应合成(Y,Gd)BO3:Eu需在1200℃以上才形成均一的固溶体。而溶胶—凝胶法制取稀土正硼酸盐在800℃灼烧已形成均一的单相(Y,G d)BO3:Eu,在1100℃可得到发光亮度最高的荧光体。它的亮度是常规固相反应于1200℃制得的荧光体的l20%。本文采用的溶胶—凝胶法制取(Y,Gd)BO3:Eu荧光体,可在相当宽的实验条件范围内得到小粒径、窄分布和高亮度的荧光体,且有良好的颗粒形貌。
关键词:正硼酸盐溶胶—凝胶法PDP荧光粉
1 前言
等离子体显示板(PDP)被认为是数字信息领域最有应用前景的大尺寸平面显示器,是大屏幕挂壁彩色电视的首选[1]。由于(Y,Gd)BO3:Eu在真空紫外(VUV)激发下有很高的发光效率,因此目前等离子显示板(PDP)中所用的红色组分荧光粉,几乎都为(Y,Gd)BO3:Eu[2,3]。近年来研究表明VUV射线对于荧光粉的穿透深度大约在100-200nm[4],表面和有限的激发空间在光发射中起着重要作用,这就要求PDP用荧光粉颗粒具有优良的表面形态,从而减少表面损失。因此,小尺寸(平均粒径1—2μm)、形貌佳的荧光材料在PDP中将更为有效,它可形成高密度排列,充分吸收VUV辐射,预计光输出可提高20%左右[4]。然而,采用常规固相反应制备(Y,Gd)BO3:Eu,需要很高的反应温度与长时间的机械研磨。不但使发光中心在基质中分散不均匀,影响发光效率,而且,所得到的产物颗粒大,形貌不佳。另外,由于很难找到合适的试剂使Y3+、Gd3+、Eu3+和H3BO3从溶液中共同均勾沉淀,所以采用常用的共沉淀法亦不是很好的方法。
张巍巍等[5-7]曾用溶胶—凝胶法制备YBO3:Eu,GdBO3:Eu和LT—GdBO3:Eu,研究它们的结构特征,相变过程和点选择激发的光致发光特性。本文采用溶胶—凝胶法(sol-gel)按照商用粉的组成制备了(Y,Gd)BO3:Eu荧光体,该荧光体具有小的颗粒,平均尺寸为1-2μm,有较好的粒度分布。通过对样品进行xRD、SEM表征、粒度和发光性能的测试分析,重点讨论了制备条件特别是灼烧温度和硼酸用量对最终产物的结晶、粒径大小与分布、颗粒形貌以及发光性能的影响,并与常规固相反应方法制备的样品作以比较。
2 实验
常规固相反应法是将原料Y2O3(%)、Gd2O3(%)、Eu2O3(%)、H3BO3(分析纯)按分子式()BO3:,充分研磨后在不同温度下灼烧3h,即得所需样品。
溶胶—凝胶法(sol-gel)方法,用65-68%硝酸(分析纯)溶解Y2O3、Gd2O3和 Eu2O3,以Y3+:Gd3+:Eu3+=::(分析纯)搅拌混合于乙醇溶液,得到澄清溶胶。将溶胶置于80℃恒温水浴中加热8h成为湿凝胶。然后在110℃下老化15h,得到(Y,Gd,Eu)BO3的前