文档介绍：实验六重结晶和过滤一、实验目的1、了解重结晶原理,初步学会用重结晶方法提纯固体有机化合物。2、掌握热过滤和抽滤操作。重结晶是纯化精制固体有机化合物的手段。二、基本原理固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。一般是温度升高,溶解度增大。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出,而让杂质全部或大部分仍留在溶液中,或者相反,从而达到分离、提纯之目的。   注意——重结晶只适宜杂质含量在5%以下的固体有机混合物的提纯。从反应粗产物直接重结晶是不适宜的,必须先采取其他方法初步提纯,然后再重结晶提纯。三、仪器装置2、制热饱和溶液制热饱和溶液时,溶剂可分批加入,边加热边搅拌,在溶剂沸点温度下,至固体完全溶解后,再多加2O%左右(这样可避免热过滤时,晶体在漏斗上或漏斗颈中析出造成损失)。切不可再多加溶剂,否则会损失产品或冷后析不出晶体。(有机溶剂需要回流装置)。     若溶液含有色杂质,要加活性炭脱色。(用量为粗产品质量的1%—5%)——待溶液稍冷后加活性炭!!(切不可在沸腾的溶液中加入活性炭,那样会有暴沸的危险。)煮沸5~10分钟。3、热过滤方法一:用热水漏斗趁热过滤,见装置。(预先加热漏斗,叠菊花滤纸,准备锥形瓶接收滤液,减少溶剂挥发用的表面皿)。若用有机溶剂,过滤时应先熄灭火焰或使用档火板。方法二:可把布氏漏斗预先烘热,然后便可趁热过滤。可避免晶体析出而损失。      上述两种方法在过滤时,应先用溶剂润湿滤纸,以免结晶析出而阻塞滤纸孔。过滤时,漏斗上可盖上表面皿(凹面向下)减少溶剂的挥发。4、结晶滤液放置冷却,析出结晶。静大动小。5、抽滤抽滤前先熟悉布氏漏斗的构造及连接方式,将剪好的滤纸放入,滤纸的直径切不可大于漏斗底边缘,否则滤纸会折过,滤液会从折边处流过造成损失,将滤纸润湿后,可先倒入部分滤液(不要将溶液一次倒入)启动水循环泵,通过缓冲瓶(安全瓶)上二通活塞调节真空度,开始真空度可低些,这样不致将滤纸抽破,待滤饼已结一层后,再将余下溶液倒入,此时真空度可逐渐升高些,直至抽“干”为止。   停泵时,要先打开放空阀,再停泵,可避免倒吸。6、结晶的洗涤和干燥用溶剂冲洗结晶再抽滤,除去附着的母液。抽滤和洗涤后的结晶,表面上吸附有少量溶剂,因此尚需用适当的方法进行干燥。固体的干燥方法很多,可根据重结晶所用的溶剂及结晶的性质来选择,常用的方法有以卞几种:空气晾干的;烘干(红外灯或烘彩);用滤纸吸干;置于干燥器中干燥。五、注意事项(1)溶剂量的多少,因同时考虑两个因素。容极少则收率高,但可能给热过滤带来麻烦,并可能造成更大的损失;容极多,显然会影响回收率。故两者应综合考虑。(2)可以在溶剂沸点温度时溶解固体,但必须注意实际操作温度是多少,否则会因实际操作时,被提纯物晶体大量析出。但对某些晶体析出不敏感的被提纯物,可考虑在溶剂沸点时溶解成饱和溶液,故因具体情况决定,不能一概而论。例如,在100℃时配成饱和溶液,而热过滤操作温度不可能是100℃,可能是80℃?也可能是90℃?那么在考虑加多少溶剂时,应同时考虑热过滤的实际操作温度。