文档介绍：重结晶和过滤实验
 
一、实验目的
    1、学****重结晶法提纯固态有机化合物的原理和方法;
    2、掌握抽滤和热过滤操作的方法。
二、基本原理
    固体有机物在溶剂中的溶解度一般是随温度的升高而增大。若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和,冷却时由于溶解度降低,溶液变成过饱和而析出结晶。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,可以使被提纯物质从饱和溶液中析出,而让杂质全部或大部分仍留在溶液中(或被过滤除去),从而达到提纯目的。
    重结晶的一般过程:使待重结晶物质在较高的温度(接近溶剂沸点)下溶于合适的溶剂里;趁热过滤以除去不溶物质和有色杂质(可加活性炭煮沸脱色);将滤液冷却,使晶体从过饱和溶液里析出,而可溶性杂质仍留在溶液里,然后进行减压过滤,把晶体从母液中分离出来;洗涤晶体以除去附着的母液;干燥结晶。
三、实验装置

   热过滤装置 减压过滤装置 干燥装置
 回流装置 
四、实验仪器、器材及药品
    1、仪器、器材: 
       250ml三角烧瓶           球形冷凝管             保温漏斗         短颈玻璃漏斗
       200ml烧杯               表面皿                 玻璃棒           布氏漏斗
       吸滤瓶                  酒精灯                 电热套           乳胶管
       滤纸                    剪刀                  台秤             药勺
    2、药品:
       乙酰苯***                水                     活性炭  
五、实验步骤
称取 ***加到250mL三角烧瓶中,加入100mL水,安装回流冷凝管,加热至沸,保持沸腾2-3min,取下稍冷,,再加热5-10min,用热漏斗趁热过滤,滤液用干净的200mL烧杯接收,静止自然冷却,乙酰苯***充分结晶后进行冷的减压过滤(抽滤),压实滤饼。彻底抽干水分,干燥,称重。
六、注意事项
   %的水时,一同加入活性炭。
   ,动作要快。
   ,铺好滤纸后不能减压太大。在倒入滤液之前滤纸要紧贴漏斗底部,防止滤纸被压穿。
   ,长时间静止仍然没有结晶出现,可以用玻璃棒搅拌之。
七、思考题
    ?每一步的目的是什么?
     答:(1)溶剂的选择
       目的:以保证在高温时被提纯的物质在溶剂中的溶解度较大,而在低温时则很小。
   (2)样品的溶解
       目的:将粗产物用所选溶剂加热溶解制成饱和或近饱和溶液。【为了避免趁热过滤的困难,一般可比需要量多加15~20%的溶剂】
   (3)活性炭脱色
       目的:活性炭脱色,趁热过滤除去不溶性杂质及活性炭。【活性炭的用量应视有色杂质的多少而定,一般为干燥粗品的1~5%】
   (4)滤液的冷却
       目的:冷却过滤液使结晶慢慢