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等离子体原子发射光谱检验出口牡蛎中镉含量韩丽娟,陈坤孙,王俊钧障曰实验部分仪器与设备合高频等离子体原子发射光谱拦;硝酸、高氯酸、过氧化氢治龃,氩气慷取样品预处理检测条件狹胶东半岛滨海沿岸海洋牡蛎的重金属镉含量超标现象非常普遍6凋米魑R恢殖隹诹看蟮闹要食品原料,其镉浓度高、复验频率多等会导致实际检验周期较长,给货物出口带来不便。因此亟需建立一种快速准确测定牡蛎中镉含量的分析方法。目前检测方法主要是原子吸收光谱法旧。,但该法不能实现多元素同时测定,且测定周期长、干扰多欢壤胱犹宸⑸涔馄追ㄒ蚓哂胁僮骷虻ァ⒓觳快速、灵敏度高、干扰少、测定周期短等优点而被广泛应用。本文采用微波消解法处理样品,舛凋弥械娘雍浚氪车脑游辗ㄏ啾雀臃奖恪⑹∈薄智能样品处理器本├巢┛;⒉ㄏ庖德国;电感耦.,水为/规定的一级水。微波消解:称取约匝谙夤拗校尤硝酸,待反应几小时后加入过氧化氢,再过几小时,盖好安全阀后,将消解罐放入⒉ㄏ庖侵小I柚梦⒉庀低车姆治鎏件至消解完全。待消解罐冷却至室温后,用水多次冲洗罐体,合并洗液于锥形瓶中,再移至电热板上±赶酸至剩余左右,取下冷却。洗液合并于容量瓶中,补加少量硝酸苟ㄈ莺笕芤航质为ハ跛,定容至刻度,混匀备用;同时做试剂空白。微波消解控温程序:—妫3,保持—妫3R杂兄け曜嘉镏噬贝标物为待测样品,微波消解,每个组在相同的实验条件下由不同操作者重复做銎叫醒嬷乒作曲线并根据每个样品的浓度计算标准偏差和相对标准偏差。经实验优化,选择狝参数为:射频功率;雾化器压力焕淙雌髁一—.中国海洋大学,山东青岛;俪沙鋈刖臣煅榧煲呔旨际踔行模蕉俪摘要:建立了微波消解预处理和等离子体原子发射光谱检测牡蛎中镉的方法。结果表明,狝具有省时、测定范围宽、结果准确、操作简单等优势,能够更好地满足实际工作的需要。关键词:牡蛎;镉;等离子体发射光谱保珻,,簅;籌—基金项目:国家质检总局科技计戈Ⅱ项目第卷增刊年月分析测试学报:!狝瓹,狝,,琣.~~—ㄑ蹲髡撸撼吕ぃ妒浚芯糠较颍菏称放┎芳觳猓琓:珽—:.,.狤,
万方数据
检测时间肓警霉墼墨:堑至塑塑结果分析结论对牡蛎中镉测定的从虸—街址椒ń斜冉希⑾衷诼阃ǘ鹊奶跫拢琁—重复性实验与检出限加标回收实验鋈塑苂方法比较;辅助气流量痬;样品提升速率对均匀的牡蛎样品重复测定危远杂Ρ曜记呒扑惚曜计ú詈拖喽员曜计ú,得到标准偏差为,.ァR钥瞻兹芤毫舛╨渭扑惚曜计ú睿倍的标准偏差计算检出限,得检出限为在同一操作人员和相同的实验条件下,以均匀的牡蛎样品为待测样品,分别进行、斗痝个浓度水平的