文档介绍：乙酰苯胺的合成
一、实验目的
掌握苯胺乙酰化反应的原理和实验操作。
进一步熟悉重结晶提纯固体有机物的方法。
二、实验原理
乙酸与苯胺的反应速率较慢,且反应是可逆的,为了提高乙酰苯胺的产率,本实验采用冰乙酸过量的方法,同时利用分馏柱将反应中生成的水从产物里移走。另用酸酐作平行实验比较不同酰化剂的反应速率和产率。
三、主要试剂与相关物性参数
乙酰苯胺在100g水中不同温度下的溶解度
四、实验装置
制备乙酰苯胺的装置
五、实验步骤
1. 苯胺的酰基化
50ml圆底烧瓶,,上装韦氏分馏柱,加热,温度控制在105℃左右。至温度下降时停止加热。将反应物趁热倒入100mL冷水中,搅拌冷却,减压抽滤。
2. 粗产品的纯化
五、实验步骤
把粗乙酰苯胺放入150 mL热水中,加热至沸腾。如果仍有未溶解的油珠,需补加热水,直到油珠完全溶解为止。 g粉末状活性炭,用玻璃棒搅动并煮沸1~2 min。趁热用保温漏斗过滤或用预先加热好的的布氏漏斗减压过滤。冷却滤液,乙酰苯胺呈无色片状晶体析出。减压过滤,尽量挤压以除去晶体中的水分。
3. 产品的检验
五、实验步骤
产物放在表面皿上晾干后测定其熔点。
4. 数据处理
称重,计算产率。
产量:约5 g。
纯乙酰苯胺是无色片状晶体,熔点114℃。
六、注意事项
1 . 苯胺久放会有颜色,会影响乙酰苯胺的质量和产率,用新蒸馏的较好。
2. 反应温度过低水分除不掉,过高会将HAc蒸出。
3. 反应物要趁热倒出,冷却后会有固体析出,沾在瓶壁上不易处理。
七、思考题
1. 本实验采用了哪些措施提高产率?
反应时为什么要控制分馏柱上端温度为105℃左右?
还可以用什么方法从苯胺制备乙酰苯胺?
4. 反应瓶中的白雾是什么?