文档介绍：化学与环境学院有机化学实验报告实验名称对溴苯胺的制备【实验目的】掌握脱保护基乙酰基的方法;巩固重结晶、熔点测定等基本操作方法。【实验原理】(包括反应机理)1、对溴乙酰苯胺在酸性条件下去保护生成对溴苯胺,这是常见的去保护基的方法。其反应式如下:                   对溴乙酰苯胺      对溴苯胺  . 167~168℃          . ℃                             d                                    Mw 214          Mw 172                                             理论产量:、原料及产物用途:(1)乙酰苯胺可以用来制造硫代乙酰胺和染料中间体对硝基乙酰苯胺、对硝基苯胺、对苯二胺,在第二次世界大战的时候大量用于制造对乙酰氨基苯磺酰氯;在工业上可作橡胶硫化促进剂、纤维脂涂料的稳定剂、过氧化氢的稳定剂,以及用于合成樟脑等;乙酰苯胺是磺胺类药物的原料,具有退热镇痛作用,可用作止痛剂、退热剂和防腐剂是较早使用的解热镇痛药,有“退热冰”之称;还用作制青霉素G的培养基。 (2)对溴乙酰苯胺是有机合成原料,可以制退热止痛药。 (3)对溴苯胺是染料原料(如偶氮染料、喹啉染料等)、医药及有机合成中间体。【主要试剂及物理性质】名称分子量熔点/℃沸点/℃~-褐色粉末状晶体,-,-【仪器装置】主要仪器:100mL三口烧瓶,恒压滴液漏斗,尾接管,锥形瓶,冷凝管,抽滤瓶,布氏漏斗,真空泵2、实验装置:回流反应装置蒸馏装置抽滤装置【实验步骤及现象】实验步骤实验现象(1)在100mL三口烧瓶上,配置回流冷凝管和恒压滴液漏斗,,11mL95%乙醇和三粒沸石,加热至沸,(1)加入乙醇,白色晶体溶解消失。溶液无色透明,很快沸腾;(2)加盐酸,溶液呈浅黄色;(3)蒸馏,溶液沸腾,约79℃有液体(乙醇)蒸出;蒸馏一段时间,温度计示数上升,开始有水被蒸出,即可停止加热;(4)倒入冰水时,溶液变白色浑浊。加氢氧化钠时,大量白色固体产生。(5)抽滤得到略带棕色的粉末状固体,。(2)自滴液漏斗慢慢滴加6mL浓盐酸。加毕,回流30min,加入20mL水使反应混合物稀释。(3)将回流装置改为蒸馏装置,加热蒸馏。将残余物对溴苯胺盐酸盐倒入盛有35mL冰水的烧杯中,在搅拌下滴加20%的氢氧化钠溶液,使之刚好呈碱性。【实验结果】理论产量:m(对溴苯胺)=n(对溴苯胺)*M(对溴苯胺)=n(对溴乙酰苯胺)*M(对溴苯胺)=m(对溴乙酰苯胺)/M(对溴乙酰苯胺*M(对溴苯胺)=*172g=: