文档介绍：实验1 邻二氮菲分光光度法测定铁
一、实验目的:
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二、实验原理:
邻二氮菲(phen)和Fe2+在pH3~9的溶液中,生成一种稳定的橙红色络合物Fe(phen) 32+,其lgK=,ε508= × 104L·mol-1·cm-1,~6μg·mL-1范围内遵守比尔定律。其吸收曲线如图所示。显色前需用盐酸羟胺或抗坏血酸将Fe3+全部还原为Fe2+,然后再加入邻二氮菲,并调节溶液酸度至适宜的显色酸度范围。有关反应如下:
2Fe3+ + 2NH2OH·HC1=2Fe2+ +N2↑+2H2O+4H++2C1-
用分光光度法测定物质的含量,一般采用标准曲线法,即配制一系列浓度的标准溶液,在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度(A),以溶液的浓度为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。在同样实验条件下,测定待测溶液的吸光度,根据测得吸光度值从标准曲线上查出相应的浓度值,即可计算试样中被测物质的质量浓度。
T % ~ %
全部吸收
T = %
全部透射
T = %
透光度(透射比):
吸光度A:
1706年,朗伯研究发现,A∝b;1852年,比尔研究发现,A∝c
朗伯-比尔定律
朗伯-比尔定律的物理意义:当一束平行单色光垂直照射到均匀、非散射的吸光物质的溶液时,溶液的吸光度与吸光物质的浓度及液层厚度成正比。
吸光度具有加和性
三、仪器和试剂:
(1) g·L- g NH4Fe(SO4)2·6H2O置于烧杯中,加少量水和20 mL 1:1H2SO4溶液,溶解后,定量转移到1L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
(2)10-3 moL-1铁标准溶液可用铁储备液稀释配制。
(3)100 g·L-1盐酸羟胺水溶液用时现配。
(4) g·L-1邻二氮菲水溶液避光保存,溶液颜色变暗时即不能使用。
(5) mol·L-1乙酸钠溶液。
(6) mol·L-1氢氧化钠溶液。
组成部分:光源,单色器,吸收池,检测器,显示装置
可见光区采用钨灯光源,玻璃吸收池,单色器为光栅
四、实验步骤:
在序号为1~6的6只50 mL容量瓶中,用吸量管分别加入0,,,,, mL铁标准溶液( g·L-1),分别加入1 mL 100 g·L-1盐酸羟胺溶液,摇匀后放置2 min,再各加入2 mL g·L-1邻二氮菲溶液、5 mL mol·L-1乙酸钠溶液,以水稀释至刻度,摇匀。
在分光光度计上,用1 cm吸收池,以试剂空白溶液(1号)为参比,在440~560 nm之间,每隔10 nm测定一次待测溶液(5号)的吸光度A,以波长为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制吸收曲线,从而选择测定铁的最大吸收波长。
比色皿的使用中,每改变一次试液浓度,比色皿都要洗干净
四、实验步骤:
在7只50 mL容量瓶中, mL 10-3 mol·L- mL 100 g·L-1盐酸羟胺溶液,摇匀后放置2 min。,,,,,, mL g·L-1邻二氮菲溶液, mol·L-1 乙酸钠溶液,以水稀释至刻度,摇匀。以水为参比,在选定波长下测量各溶液的吸光度。以显色剂邻二氮菲的体积为横坐标、相应的吸光度为纵坐标,绘制吸光度-显色剂用量曲线,确定显色剂的用量。
四、实验步骤:
在9只50 mL10-3 mol·L- mL 100 mol·L-1盐酸羟胺溶液,摇匀后放置2 min。各加2 mL g·L-1邻二氮菲溶液,然后从滴定管中分别加入0,,,,,,,, mL mol·L-1NaOH溶液摇匀,以水稀释至刻度,摇匀。用精密pH试纸测量各溶液的pH。
以水为参比,在选定波长下,用1 cm吸收池测量各溶液的吸光度。绘制A—pH曲线,确定适宜的pH范围。