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浊点萃取分光光度法测定水中的四环素类抗生素①光谱实验室王金秀②吴霖生李敏实验部分第卷,第任兰正引言四环素类抗生素ㄍ撩顾、四环素、金霉素龋蚱浼鄹竦土倚果显著,在养殖业中大量使用,可起到促进动物生长、预防和治疗疾病的作用。近年来,辛粑所引发的食品安全和环境污染问题逐渐引起人们的关注。诨肪持胁灰捉到猓菀资瓜妇耐药性,危害生态环境及人类健康。因此,测定环境水样中暮渴鞘种匾5摹D壳埃舛姆椒ㄖ饕S懈咝б合嗌追ㄅ荆腹艿缬痉ā⒈〔闵追ā坝ü夤馄追ā取R陨戏法所需仪器成本高、分析时间长,操作难度大。分光光度法具有操作简单、价格低廉等特点,但直接光度法易受其他物质干扰,所以大部分的测定方法是基于徒鹗衾胱尤鏝ⅡⅡ、约帮缦到鹗糅等形成疏水性的有色鳌合物而进行测定。因诨肪持泻拷系停2捎谩ǘǖ姆椒ń涓患缂铀偃芗凛腿沽;腿相萃取取R陨戏椒ㄐ枋褂么罅康挠谢芗梁妥诺妮腿∽爸谩W堑爿腿∥扌枋褂米诺囊瞧魃备和大量的挥发溶剂,而是利用非离子表面活性剂特殊的相行为,通过调节值、温度等条件使其分相,使疏水性物质被富集至表面活性剂相,操作简单。浊点萃取已广泛应用于金属鳌合物和有机污染物的萃取,但还未见对四环素类抗生素的富集。本实验测定的原理是基于隢Ⅲ傻粕ǖ镊『衔铮ü堑爿腿〗涓患⒔仪器与试剂妥贤饪杉止夤舛燃美国瓦里安技术有限公司籋秃阄滤〔南合分光光度法进行测定,富集后可大大提高舛ǖ牧槊舳取,摘要建立了分光光度法测定水样中的四环素类抗生素的浊点萃取分离富集新体系。在弱碱性条件下,四环素类抗生素与生成淡黄色络合物,加入螅嫠〖尤,离心使两相分离。在最佳条件下,该方法的检出限为痬咝苑段!%。该法可用于水样中四环素类抗生素的富集和测定。关键词浊点萃取;分光光度法;四环素类抗生素中图分类号:.文献标识码:文章编号:———琋菅г翰牧嫌牖Чこ萄г喊不帐〕菔欣喷鹇号①安徽省教育厅项目;滁州学院科研项目;安徽省应用化学重点建设学科基金②联系人,电话;;猰篽—畉作者简介:王金秀,女,黑龙江省尚志市人,助教,。收稿日期:——;接受日期:——
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结果与讨论酸盐、金霉素盐酸盐泄┢飞镏破芳於ㄋ,配成芤海⒈敢褐糜诒/。:称取:#褂檬庇盟∈统膳ǘ任×~痬氖褂靡骸%拦鶤公司,进口分装∈椭。。狪。撼迦芤海喊次南譡椒ㄅ渲撇煌琾腃—畊缓冲溶液,并用酸度计进行校实验所用试剂均为分析纯。实验用水为超纯水。取一定体积的曜既芤河@胄墓苤校来渭尤×~痬5腘Ⅲ.芤.#儆贸克∈椭。,摇匀,置于‘阄滤∠渲校阄,然后以痬离心使两相分离。分相后的溶液迅速放在冰水浴中冷却,使表面活性剂相变成粘滞的液相,用注射器吸去上层水相,将表面活性剂相定量转移至H萘科恐校梦匏掖级ㄈ荨M弊鍪约量瞻住S胠微量比色皿于按节实验方法配制溶液并进行浊点萃取后,以试剂空白为参比,对其进行光谱扫描,在的体系中,—、狽Ⅲ—的最大吸收波长分别为,图1砻婊钚约料嘀懈患腡—的紫外可见吸收光谱,最大吸收波长分别红移了、、,说明隢Ⅲ闪诵碌穆绾衔铩M为表面活性剂相中富集的、、痬逑翟出现最大吸收峰,且吸光度随ǘ鹊脑龃蠖氏咝缘菰觯京大学应用物理研究所籶一型酸度计虾S盥∫瞧饔邢薰;R屠胄幕江苏金坛双华仪器厂储备液玬/:分别称取土霉素盐酸盐、四环素盐以下保存,使用时用水稀释成浓度玬/。