文档介绍：职高分光光度法测定水中磷含量实验操作培训探究
摘要:对《工业循环冷却水中磷含量的测定——钼酸铵分光光度法》的实验操作过程加以完善,可以解决现行的国家职业资格培训教材对此实验的具体操作步骤叙述不够详细的问题,为职业高中化工专业的学生熟练掌握721型、722型分光光度计的使用方法提供经验帮助。
关键词:职高;化工专业;分光光度法;磷含量测定

《工业循环冷却水中磷含量的测定——钼酸铵分光光度法》是化工技工学校生产实习教材中的一个训练学生掌握721型、722型分光光度计使用方法的重要操作实验,也是中级化学分析工操作考试实操部分常考的实验之一,操作与数据处理合计耗时往往达180分钟,步骤繁多,容易出错,有的错误还会导致无法得出分析结果,不但浪费实验材料,而且会严重影响学生的考试成绩。
本着减少误差、提高分析结果的准确度与精密度的原则,笔者着力于完善该实验的操作过程,旨在方便初学者课前预熟步骤,实操时有步骤地加以对照、防止失误,课后复习时有详尽的资料可供查阅,从而达到减轻师生负担、提高职业高中化工类考试培训效率的目的。
现行教材存在的不足

现行的国家职业资格培训教材中对《工业循环冷却水中磷含量的测定——钼酸铵分光光度法》实验内容叙述的不足之处如表1所示。

实验内容的完善方案

(一)基本原理
正磷酸盐与稍微过量的钼酸铵反应,全部转化成钼杂多酸(磷钼黄)。加入氯化亚锡—甘油溶液,可将钼杂多酸(磷钼黄)还原为磷钼蓝。由于磷钼蓝的蓝色深度与磷含量成正比,故可用分光光度法测定磷含量。
将待测水样加入硫酸、过硫酸钾后加热,此预处理方法的目的是使水样中的聚磷酸盐和有机膦转化为正磷酸盐,以便于下一步与钼酸铵反应。
(二)主要试剂
磷标准溶液(含磷酸根20μg/ml),蒸馏水,钼酸铵溶液(26g/L),甘油—氯化亚锡溶液(%),硫酸溶液(1+1),过硫酸钾溶液(40g/L),待测水样。
(三)主要仪器
722型分光光度计1台,编号分别为0、1、2、3、4、5、6、7、8、9、10的50ml容量瓶11个,1ml、2ml、5ml、10ml吸量管各1支,吸量管架1个,塑料洗瓶1个,洗耳球1个,塑料篮子1个,电炉1个,100ml烧杯2个,表面皿2块,50ml烧杯1个,胶头滴管1支,滤纸若干片,玻璃棒1支,水盆1个,防烫手套1个。
(四)操作步骤及数据处理
。(1)取5ml水样于100ml烧杯中,加入1ml 硫酸,5ml过硫酸钾,用蒸馏水调整杯中溶液至约25ml。重复再做一份。两个烧杯同时盖上表面皿,置于电炉上煮。(2)向编号为1~、、、、、、、,然后依次向各瓶中加约25ml蒸馏水。、、。、、。注意,用5ml吸量管向容量瓶内加3ml磷溶液时,只能由0ml刻度处放至3ml刻度处,不能由2ml处开始把管中溶液放完。用洗瓶加蒸馏水的时候,喷嘴不能伸入容量瓶口,蒸馏水要润及瓶颈内壁与吸量管下端接触过的地方,保证停留在该处的磷溶液液滴能顺水流入瓶底,避免下一步加钼酸铵时沾及吸