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中心切割气相色谱分析烃类气体中微量烃类杂质鋒实验部分邹震璐、】琲一Чひ灯宀分柿考喽郊煅橹行福建=ǜV邺工业乙烯、丙烯、乙炔等烃类气体是重要的基本原料,广泛应用于化工领域。在合成材料方面。工业乙烯大量用于生产聚乙烯、氯乙烯及聚氯乙烯等;在有机合成方面,广泛用于合成乙醇、环氧乙烷及乙二醇、乙醛、乙酸、丙醛、丙酸及其衍生物等多种基本有机合成原料;乙烯还用于医药合成、高新材料合成。工业丙烯则用于制丙烯腈、环氧丙烷、丙酮等,进而用以生产多种重要有机化工原料、生成合成树脂、合成橡胶及多种精细化学品等。乙炔可用于照明、焊接及切断金属,也是制造乙醛、醋酸、苯、合成橡胶、合成纤维等的基本原料。对于工业乙烯、丙烯及乙炔而言,其纯度高低直接影响其所合成材料的质量,因此对于其中烃类杂质的检测尤显重要。工业乙烯、丙烯及乙炔旅以乙炔为例幸蚁⒈⒁胰埠亢芨撸话阏%以上,无论在色谱填充柱还是在分离能力更高的毛细柱中都会出峰面积很大的色谱峰,并且覆盖与之相邻的烃类杂质峰,造成各组分无法进行定性和定量。本课题目标就是利用多维色谱对乙烯、丙烯或乙炔峰进行中心切割,将其绝大部分排出色谱外,从而使烃类杂质能与主峰彻底分离,实现定性与定量,进而准确测得工业乙烯、丙烯或乙炔的纯度。下面通过对乙炔中烃类杂质的检测进行说明。,由六通阀、三氧化二铝毛细柱、觳馄鞴钩桑錾福建分析测试摘要:利用多维色谱的中心切割技术与三氧化二铝毛细柱配合检测烃类气体中的烃类杂质,此法也适于检测高浓度气体中的微量杂质关键词:多维色谱;中心切割;三氧化二铝毛细柱中图分类号:.文献标识码:恼卤嗪牛琷..—...,,锄,收稿日期:——作者简介:邹震,男,高级工程师,工程硕士,从事天然气、液化石油气、人工煤气等燃气的气相色谱分析。&畆:甌礶:籧綾籥簔.
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备构建在北分气相色谱上。型气相色谱仪是北京分析仪器设备厂新推出的一款机型,具有反控功能。工作站软件采用系列软件,支持反控功能。三氧化二铝毛细柱由美国安捷伦公司生产,具体参数为柱长⒅本.、!.哂兄行那懈罟δ艿亩辔嗌紫低在.∩希桓谋渖坠ぷ魈跫陨结构进行重新设计,改造成图窘峁埂T诟蒙谱结构中预柱与分析柱均采用,毛细柱,每根柱长均为本秓.,膜厚“渲阀为中心切割阀,整个工作流程由龉丶方构成,与此相对应有三个通道。当阀处于初始状态时,六通阀口相通,预柱与分析柱串联,样品直接通过两个色谱柱进人觳馄鰾,将以上气路命名为通道A硪宦吩仄ü后,由阀、口再经气阻苯咏隖检测器当阀处于切割切换状态时,一路载气通过毛细预柱,经过阀口再通过气阻隖检测器似访Mǖ;另一路载气通过气阻倬璙、诮朊阜治鲋詈蠼觳馄鰾,此气路命名为通道载气上述方案的基本思想是在阀处于初始状态时,将多组分标准气通过通道范ǜ髯榉值拇笾出峰顺序,以此为基础在阀处于切割切换状态下由通道ü鼺检测器范ǔ鲅菲组分通过预柱的精确保留时间,特别是主组分炔某龇逦恢茫僖源宋R谰萑范ǘ砸胰采追进行中心切割的阀切换时间,使阀在主组分色谱峰一从预柱流出时就由初始状态切换到中心切割状态,让大部分乙炔由通道璅检测器排出,之后再回到初始状态,由分析柱对保留下来的各组分进行精确分析,这就是所谓的“中心切配制以氮气为平