文档介绍：重结晶一、实验目的1、了解重结晶原理,初步学会用重结晶方法提纯固体有机化合物。2、掌握热过滤和抽滤操作。重结晶是纯化精制固体有机化合物的手段。二、基本原理固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。一般是温度升高,溶解度增大。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出,而让杂质全部或大部分仍留在溶液中,或者相反,从而达到分离、提纯之目的。   注意——重结晶只适宜杂质含量在5%以下的固体有机混合物的提纯。从反应粗产物直接重结晶是不适宜的,必须先采取其他方法初步提纯,然后再重结晶提纯。三、实验步骤1、溶剂选择:水2、制热饱和溶液天平称取2g乙酰苯***样品,放于150mL锥形瓶中,加入约70mL水,用电热套加热至沸腾。用玻璃棒搅动,使固体溶解。若有未全溶固体,可补加少量热水,至全溶(可能会有不溶杂质)。3、脱色待固体全溶,稍微冷却后加入活性炭(),稍加搅拌后继续加热沸腾5到10min。4、热过滤将一短颈漏斗至于热水浴中预热。折叠好菊花型滤纸。将一短颈漏斗至于热水浴中预热。折叠好菊花型滤纸。菊花型滤纸置于热的短颈漏斗中,将步骤3中脱色好的溶液乘热过滤至一150mL烧杯中(注意不要烫到手)。过滤完后,用少量热水洗涤锥形瓶和滤纸。5、冷却结晶盛滤液的烧杯用表面皿盖好,稍冷后,置于冷水浴中冷却结晶。6、抽滤结晶完全后,用布氏漏斗进行抽滤。抽滤完后,停止抽气,再加入少量蒸馏水洗涤,然后再抽干,重复1-2次。抽气剪好滤纸润湿滤纸抽滤(先抽气)先停抽气再拆装置7、干燥、称重抽干后将晶体转移到表面皿,摊开于空气中晾干。称重,计算收率。重结晶流程图干燥、称重四、操作要点及说明1、选择适宜的溶剂在选择溶剂时应根据“相似相溶”的一般原理。溶质往往溶于结构与其相似的溶剂中。还可查阅有关的文献和手册,了解某化合物在各种溶剂中不同温度的溶解度。也可通过实验来确定化合物的溶解度。即可取少量的重结晶物质在试管中,加入不同种类的溶剂进行预试。适宜溶剂应符合的条件:溶剂不应与重结晶物质发生化学反应;重结晶物质在溶剂中的溶解度应随温度变化,即高温时溶解度大,而低温时溶解度小;杂质在溶剂中的溶解度或者很大,或者很小;溶剂应容易与重结晶物质分离;溶剂应无毒,不易燃,价格合适并有利于回收利用。