文档介绍：实验二重结晶
实验二重结晶实验二重结晶二、基本原理固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。一般是温度升高，溶解度增大。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出，而让杂质全部或大部分仍留在溶液中，或者相反，从而达到分离、提纯之目的。
    注意——重结晶只适宜杂质含量在 5% 以下的固体有机混合物的提纯。从反应粗产物直接重结晶是不适宜的，必须先采取其他方法初步提纯，然后再重结晶提纯。
1
二、基本原理
固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。一般是温度升高，溶解度增大。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出，而让杂质全部或大部分仍留在溶液中，或者相反，从而达到分离、提纯之目的。
    注意——重结晶只适宜杂质含量在 5% 以下的固体有机混合物的提纯。从反应粗产物直接重结晶是不适宜的，必须先采取其他方法初步提纯，然后再重结晶提纯。
2020/11/26
2
三、实验步骤
1、溶剂选择：水
2、制热饱和溶液
天平称取 2 g 乙酰苯***样品，放于 150 mL 锥形瓶中，加入约 70 mL 水，用电热套加热至沸腾。用玻璃棒搅动，使固体溶解。若有未全溶固体，可补加少量热水，至全溶 (可能会有不溶杂质)。
3、脱色
待固体全溶，稍微冷却后加入活性炭 ( g)，稍加搅拌后继续加热沸腾 5 到 10 min。
2020/11/26
3
4、热过滤
将一短颈漏斗至于热水浴中预热。折叠好菊花型滤纸。
2020/11/26
4
将一短颈漏斗至于热水浴中预热。折叠好菊花型滤纸。菊花型滤纸置于热的短颈漏斗中，将步骤 3 中脱色好的溶液乘热过滤至一150 mL烧杯中 (注意不要烫到手)。过滤完后，用少量热水洗涤锥形瓶和滤纸。
2020/11/26
5
5、冷却结晶
盛滤液的烧杯用表面皿盖好，稍冷后，置于冷水浴中冷却结晶。
6、抽滤
结晶完全后，用布氏漏斗进行抽滤。抽滤完后，停止抽气，再加入少量蒸馏水洗涤，然后再抽干，重复1-2次。
2020/11/26
6
抽气
剪好滤纸
润湿滤纸
抽滤（先抽气）
先停抽气再拆装置
2020/11/26
7
7、干燥、称重
抽干后将晶体转移到表面皿，摊开于空气中晾干。称重，计算收率。
2020/11/26
8
重结晶流程图
2020/11/26
9
四、操作要点及说明
1、选择适宜的溶剂
在选择溶剂时应根据“相似相溶”的一般原理。溶质往往溶于结构与其相似的溶剂中。还可查阅有关的文献和手册，了解某化合物在各种溶剂中不同温度的溶解度。也可通过实验来确定化合物的溶解度。即可取少量的重结晶物质在试管中，加入不同种类的溶剂进行预试。适宜溶剂应符合的条件：
溶剂不应与重结晶物质发生化学反应；
重结晶物质在溶剂中的溶解度应随温度变化，即高温时溶解度大，而
低温时溶解度小；
杂质在溶剂中的溶解度或者很大，或者很小；
溶剂应容易与重结晶物质分离；
溶剂应无毒，不易燃，价格合适并有利于回收利用。
2020/11/26
10