文档介绍：摘要对甲醇钠-甲醇溶液水份测定几种方法进行了试验对比与理论分析。关键词甲醇钠-甲醇溶液水份醋酸中和法工业甲醇钠-甲醇溶液常用作医药合成中间体,生产方法是氢氧化钠和工业无水甲醇三元共沸脱水。NaOH+CH3OH---CH3ONa+H2O(1)由于反应(1)中生成不能完全脱除,甲醇钠碱性比氢氧化钠强,甲醇钠遇水即发生反应(1)的逆反应。CH3ONa+H2O---NaOH+CH3OH(2)另外,甲醇钠存放时极易吸潮而发生反应(2)、所以甲醇钠-甲醇溶液中只存在杂质氢氧化钠,不存在游离水。杂质氢氧化钠参加医药合成反应时起副作用,它能分解反应物或生成物中的脂。因此,甲醇钠中氢氧化钠含量—般控制在很低范围。1994年化学工业部发布了HG/T2561-94《工业甲醇钠-甲醇溶液行业标准》(以下简称“标准”),--31%,水份≤%由反应(2)可知,水和氢氧化钠摩尔数比为1:1,经换算即要求氢氧化钠≤%。“标准”中水份测定(实为氢氧化钠测定)采用卡尔·费休试剂乙液作“底液”,用甲液滴定,其测定原理为:NaOH+I2+SO2+CH3OH+2C5H5N---NaI+C5H5N·HI+C5H5N·HSO4CH3(3)在甲醇钠生产控制分折和成品分析中,我们采用了添加一定比例的无水醋酸的甲醇溶液代替卡尔·费休试剂中乙液作“底液”,用卡尔·费休试剂甲液、乙液混合液滴定,取得了满意的效果。其测定原理是用无水醋酸中和试样,使甲醇钠变成醋酸钠和甲醇。CH30Na+CH3COOH---CH3COONa+CH3OH(4)其中的氢氧化钠则变成醋酸钠和水。NaOH+CH3COOH---CH3COONa+H2O(5)用卡尔·费休试剂滴定生成的水。H2O+I2+SO2+CH3OH+3C5H5N---2C5H5N·HI+C5H5N·HSO4CH3(6)我们用已知水份含量的甲醇按下列3种方法进行校验,(1)用“标准”中的分析方法(简称“标准法”);(2)用无水醋酸甲醇溶液作“底液”的方法(简称“醋酸中和法”);(3)直接用无水甲醇作“底液”的方法(简称“直接法”)。结果证明“醋酸中和法”是可靠的,“直接法”是不可靠的。1实验试样和试剂的制备(1)甲醇钠—甲醇溶液,从生产车间的成品槽中取甲醇钠,按“标准”测定其含量,%,%,。(2)工业无水甲醇,水份<%;(3)无水醋酸,取分析***醋酸,先用卡尔费休试剂准确测定其水分,然后按水量1:1(摩尔比)%浓硫酸,放置2h后使用;(4)醋酸甲醇溶液,按1:5配置(体积比);(5)卡尔·费休试剂,广州化学试剂厂生产;取9个1000ml干燥容量瓶,然后分别称取定量的水()加入容量瓶中,立即加入已测水份的甲醇钠溶液至刻度,摇匀,再分别倒入30ml滴定瓶中,称取1--2g()在KF—1型水份测定仪中进行测定,取其2次的平均值,结果见表1。表1测定结果加水量/g计算值/%测得值/%