文档介绍：2020/1/8/11:59:50粉末衍射及数据分析x-raypowderdiffractionanddataanalysis许聚良2020/1/8/11:59:50主要内容Xrd实验过程简介Xrd定性分析Xrd定量分析Xrd峰形分析Xrd测定晶胞参数及其应用Rietveld结构精修简介2020/1/8/11:59:50参考书目X射线衍射技术及设备;丘利,冶金工业出版社晶体X射线衍射学基础;李树堂,冶金工业出版社X射线衍射分析技术;晋勇,国防工业出版社X光衍射技术基础;王英华,原子能出版社近代X射线多晶体衍射——实验技术与数据分析;马礼敦,化学工业出版社粉末衍射法测定晶体结构;梁敬魁,科学出版社近代晶体学基础;张克从,科学出版社2020/1/8/11:59:50第一章实验过程靶材的选择制样择优取向试验参数的选择2020/1/8/11:59:50XpertMPDPro型衍射仪2020/1/8/11:59:50Bragg方程2020/1/8/11:59:50X-ray的发生X射线的产生及靶材选择滤片选择:Z靶<40Z滤=Z靶-1Z靶≥40Z滤=Z靶-2Cu靶以Ni为滤片靶材选择:Z靶≦Z样+1Cu靶忌Fe、Co等材料2020/1/8/11:59:50靶材选择的其他因素靶材在工作过程中,输入的电能90%以上转化为热量所以靶材的散热性至关重要;功率大小、射线稳定性(焦斑漂移)价格因素和使用寿命。衍射仪的测量范围(2θ)小于(0°-180°)根据Bragg方程2dsinθ=nλ知道:dmax=λ/2sinθmindmin=λ/2sinθmax当θmin=°时dmax=88Å(Cu);dmax=41Å(Mo);dmax=131Å(Cr)当θmax=80°时dmin=Å(Cu);dmin=Å(Mo);dmin=Å(W)一般无机材料选择Cu靶,金属材料选择Co、Mo靶2020/1/8/11:59:50某Fe样品在Co、Cu靶下的衍射谱对比图2020/1/8/11:59:50粉末制样由Bragg方程知,只有与衍射矢量垂直的晶面的衍射信号才会被探测器接收。为了保证每个晶面都有发生衍射的机会,颗粒在空间内的分布须是随机的。颗粒越小,其分布越接近于随机。定性分析时一般为325目,定量分析、晶胞参数测定、峰形分析时理想粒度为3000目以下(1-5µm)。择优取向:指多晶体中某些晶面沿某些特定的取向排列→织构。晶体定向生长;外力作用(轧制);晶癖(云母、黄-PbO2等)择优取向在XRD时会使各晶面衍射峰的相对强度偏离标准卡片,影响定性和定量相分析,一般应避免。玛瑙研钵,适量酒精(省力、保护研钵、防氧化、防颗粒蹦出)。金属样品一般可用宝石锉制成粉末,然后经退火处理,消除应力和磁性。经验:产生吸附现象或轻捻无颗粒感(约300目)。一般不可过筛,因为筛上和筛下的相组成很可能不一样。